分析化学实验之可溶性氯化物中氯含量的测定

《分析化学实验之可溶性氯化物中氯含量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、实验十二可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）教学笔记一、实验目的　　1、掌握沉淀滴定法的原理。　　2、掌握AgNO3标准溶液的配制和标定。　　3、掌握莫尔法中指示剂的使用。二、实验原理　　莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下:   

2、 Ag++Cl-=AgCl(白色)              Ksp=1.8×l0-10    2Ag++CrO42-=Ag2CrO4(砖红色)      Ksp=2.0×10-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围在6.5-10.5之间。如果有铵盐存在，溶液的pH范围在6.5-7.2之间。    指示剂的用量对滴定有影响，一般K2CrO4浓度以5×10-3mol/L为宜。    凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43-、AsO43-、AsO33-、S2-、SO32-、CO

3、32-、C2O42-等均干扰测定，其中H2S可加热煮沸除去，SO32-可用氧化成SO42-的方法消除干扰。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂K2CrO4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+等。Ba2+的干扰可加过量Na2SO4消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。三、试剂　　(1)NaCl基准试剂：AR，在500~600°C灼烧30分钟后，于干燥器中冷却。　　(2)AgNO3：固体试剂，

4、AR。　　(3)K2CrO4：5%水溶液。四、实验步骤   1、0.lmol/LAgNO3标准溶液的配制与标定   用台称称取1.7gAgNO3于250mL烧杯中，用适量不含Cl-的蒸馏水溶解后，将溶液转入棕色瓶中，用水稀释至500mL，摇匀，在暗处避光保存。   用减量法准确称取1.4-1.5g基准NaCl于小烧杯中，用蒸馏水(不含Cl-)溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mLNaCl标准溶液三份于250mL锥形瓶中，加水（不含C

5、l-)25mL，加5%K2CrO4溶液1mL，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊即为终点。根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。   2、试样分析   准确称取氯化物试样1.8-2.0g于小烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取此溶液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加水（不含Cl-）25mL，5%K2CrO4溶液1mL，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液

6、滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。计算Cl-含量及相对平均偏差。五、数据记录与处理（略）六、课堂提问讨论   1、莫尔法测Cl-时，为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5?   2、以K2CrO4作为指示剂时，其浓度太大或太小对滴定结果有何影响？教学心得：1、滴定时，最适宜的pH范围是6.5-10.5，若有铵盐存在，为避免生成Ag(NH3)2+，溶液的pH范围应控制在6.5-7.2为宜。2、AgNO3见光易分解，故需保存在棕色瓶中。3、AgNO3若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，所以不要

7、使AgNO3与皮肤接触。实验结束后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。4、含银废液应予以回收，且不能随意倒入水槽