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时间:2018-08-03
《mohr法测定可溶性氯化物中氯的含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、一.实验目的1.学习标准溶液的配制和标定。2.掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作。二.实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中,以为指示剂,以标准溶液进行滴定。由于沉淀的溶解度比小,因此,溶液中首先析出沉淀。当定量沉淀后,过量1滴溶液即与生成砖红色沉淀,指示达到终点。主要反应式如下:滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜的pH值范围为6.5~10.5。如果有铵盐存在,溶液的pH值需控制在6.5~7.2之间。指示剂的用量对滴定有影响,一般以5×10-3mol·L-1为宜(指示剂用量大小对测定有
2、影响,必须定量加入。溶液较稀时,须作指示剂的空白校正,方法如下:取1mLK2CrO4指示剂溶液,加入适量水,然后加入无Cl-的CaCO3固体(相当于滴定时AgCl的沉淀量),制成相似于实际滴定的浑浊溶液。逐渐滴入AgNO3溶液,至与终点颜色相同为止,记录读数,从滴定试液所消耗的AgNO3体积中扣除此读数。)。凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如,,,,,等。其中可加热煮沸除去,将氧化成后就不再干扰测定。大量,,等有色离子将影响终点观察。凡是能与指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定,如,能与分别生成和沉淀。的干扰可通过加入过量
3、的消除。,,,等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,会干扰测定。三.主要试剂3AgNO3溶液(0.1mol·L-1)K2CrO4溶液(50g·L-1)NaCl试样四.实验步骤准确称取2gNaCl试样于烧杯中,加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,加入25mL水,用1mL吸量管加入1mLK2CrO4溶液,在不断摇动条件下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液出现砖红色即为终点。平行测定3份。计算试样中氯的含量。实验完毕后,将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2~
4、3次后,再用自来水洗净,以免AgCl残留于管内。五.数据记录项目序号1230.11070.5419始读数0.0016.0030.00终读数15.2131.1945.2215.2115.1915.2255.1455.0755.1855.130.0180.110.0910.073六.分析讨论1.为提高实验精度,应该做空白试验:(1)做空白测定主要是扣除蒸馏水所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确。(2)的浓度必须合适:若太大将会引起终点提前,且本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。根据计算,终点时的浓度约为5×
5、10-3mol·L-1为宜。2.为节省标准溶液的用量,每次滴定后并没有重新加标准溶液到零刻度,而是直接滴定下一组样品,这样导致较大的读数误差。33.滴定过程中,滴定剂加入量不能太快,而且要剧烈地振荡锥形瓶。否则体系中过高,形成的沉淀被沉淀包夹,使测定结果偏低七.思考题1.莫尔法测氯含量时,为什么溶液的pH值需控制在6.5~10.5?答:pH值过高,容易形成氢氧化物沉淀。因为指示剂的有效成分为,考虑到的分布系数,pH太低,会形成和,影响指示剂的变色。因此,pH需控制在6.5~10.5.2.以K2CrO4作指示剂时,指示剂浓度过大或过小对测定有何影响?
6、答:考虑两沉淀溶解平衡,若浓度太高,则有可能在沉淀形成前就出现了沉淀,使测定结果偏低。若浓度太低,则不容易观察到砖红色沉淀的出现,使测定结果偏高。3
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