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时间:2019-02-04
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1、实验十二可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)教学笔记一、实验目的 1、掌握沉淀滴定法的原理。 2、掌握AgNO3标准溶液的配制和标定。 3、掌握莫尔法中指示剂的使用。二、实验原理 莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小,溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀,指示终点到达。主要反应如下:
2、 Ag++Cl-=AgCl(白色) Ksp=1.8×l0-10 2Ag++CrO42-=Ag2CrO4(砖红色) Ksp=2.0×10-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围在6.5-10.5之间。如果有铵盐存在,溶液的pH范围在6.5-7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响,一般K2CrO4浓度以5×10-3mol/L为宜。 凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43-、AsO43-、AsO33-、S2-、SO32-、CO
3、32-、C2O42-等均干扰测定,其中H2S可加热煮沸除去,SO32-可用氧化成SO42-的方法消除干扰。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂K2CrO4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定,如Ba2+、Pb2+等。Ba2+的干扰可加过量Na2SO4消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,会干扰测定。三、试剂 (1)NaCl基准试剂:AR,在500~600°C灼烧30分钟后,于干燥器中冷却。 (2)AgNO3:固体试剂,
4、AR。 (3)K2CrO4:5%水溶液。四、实验步骤 1、0.lmol/LAgNO3标准溶液的配制与标定 用台称称取1.7gAgNO3于250mL烧杯中,用适量不含Cl-的蒸馏水溶解后,将溶液转入棕色瓶中,用水稀释至500mL,摇匀,在暗处避光保存。 用减量法准确称取1.4-1.5g基准NaCl于小烧杯中,用蒸馏水(不含Cl-)溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mLNaCl标准溶液三份于250mL锥形瓶中,加水(不含C
5、l-)25mL,加5%K2CrO4溶液1mL,在不断用力摇动下,用AgNO3溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊即为终点。根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。 2、试样分析 准确称取氯化物试样1.8-2.0g于小烧杯中,加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取此溶液25.00mL三份于250mL锥形瓶中,加水(不含Cl-)25mL,5%K2CrO4溶液1mL,在不断用力摇动下,用AgNO3溶液
6、滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。计算Cl-含量及相对平均偏差。五、数据记录与处理(略)六、课堂提问讨论 1、莫尔法测Cl-时,为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5? 2、以K2CrO4作为指示剂时,其浓度太大或太小对滴定结果有何影响?教学心得:1、滴定时,最适宜的pH范围是6.5-10.5,若有铵盐存在,为避免生成Ag(NH3)2+,溶液的pH范围应控制在6.5-7.2为宜。2、AgNO3见光易分解,故需保存在棕色瓶中。3、AgNO3若与有机物接触,则起还原作用,加热颜色变黑,所以不要
7、使AgNO3与皮肤接触。实验结束后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2-3次,再用自来水冲洗,以免产生氯化银沉淀,难以洗净。4、含银废液应予以回收,且不能随意倒入水槽
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