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1、物理化学学报(WuliHuaxueXuebao)AprilActaPhys.鄄Chim.Sin.,2010,26(4)：1171-11761171[Article]www.whxb.pku.edu.cn真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝11,鄢1221刘祥志朴玲钰毛立娟郝士杰杨磊鞠思婷(1国家纳米科学中心,北京100190;2天津大学化工学院催化科学与工程系,天津300072)摘要：采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法,于环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X鄄100)鄄十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/水溶
2、液体系中,合成了纳米Al2O3粉体.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征.经过煅烧,该纳米AlO比表面积约550.0m2·g-1(随反应参数不同而变化),属酌鄄AlO晶型,粒径均匀,颗粒2323直径小于10.0nm.考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响.结果表明,采用真空冷冻干燥法制备的纳米Al2O3的
3、比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米Al2O3.采用真空冷冻干燥法制备纳米Al2O3时,降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响.关键词：真空冷冻干燥;反相微乳液;纳米Al2O3;比表面积;孔容中图分类号：O648;O612.3PreparationofHighSpecificSurfaceAreaNano鄄AluminabyVacuumFreezeDrying11,鄢1221LIUXiang鄄ZhiPIAOLing鄄YuMAOLi鄄JuanHAOShi鄄JieYAN
4、GLeiJUSi鄄Ting(1TheNationalCenterforNanoscienceandTechnologyofChina,Beijing100190,P.R.China;2DepartmentofCatalysisScienceandTechnology,SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,TianjinUniversity,Tianjin300072,P.R.China)Abstract：Nano鄄aluminapowderswerepreparedbyva
5、cuumfreezedryingcombinedwithreversemicroemulsionmethod.Thereversemicroemulsionsystemconsistedofcyclohexane/polyethyleneglycoloctylphenylether(TritonX鄄100)鄄hexadecyltrimethylammoniumbromide(CTAB)/n鄄butylalcohol/water.Themorphology,structure,specificsurfacearea,p
6、orevolume,andporesizeofthealuminananoparticleswerecharacterizedbyscanningelectronmicroscopy(SEM),transmissionelectronmicroscopy(TEM),X鄄raydiffraction(XRD),andspecificsurfaceareaanalysis.Thespecificsurfaceareaofthealuminananoparticleswasabout550.0m2·g-1(changedw
7、ithdifferentreactionparameters)andthecrystalstructurewas酌鄄Al2O3.Theparticlesizewasveryuniformandsmallerthan10.0nm.Theinfluenceofdifferentdryingmethods(normalhot鄄gasdrying,normalvacuumdrying,vacuumfreezedrying)andthemainparametersofvacuumfreezedryingonthephysica
8、lpropertiesoftheproductwerestudied.Resultsshowedthatthenano鄄aluminapowdersobtainedbyvacuumfreezedryinghadmuchhigherspecificsurfaceareaandporevolumethanthatobtainedbythetwoot
