探索纳米氧化铝的制备

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1、北京化工大学硕士学位论文纳米氧化铝的制备姓名：高希申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：屈一新20080602摘要纳米氧化铝的制备纳米氧化铝是制备催化剂载体和特种陶瓷的重要原料。它的制各方法很多，其中溶胶．凝胶法多采用低成本的无机原料，所需的生产设备和工艺过程比较简单，并且制得的颗粒具有纯度高、粒度小，粒径分布窄等优点，因此是一种很有竞争力的方法。超临界干燥法是一种非常有效的干燥方式，目前，已在有机合成、材料制备等领域得到了广泛的应用。本文以硝酸铝为原料，柠檬酸为分散剂，以水和无水乙醇为溶剂，采用溶胶．凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米～OOH。经过500．900℃焙烧后得到纳米丫．础

2、203。由于原始的溶胶．凝胶过程中都采用水作溶剂，因而在超临界干燥过程中伴随着有过滤和洗涤等一系列过程，本文主要研究采用乙醇取代水作溶剂，从而避免了上述过滤洗涤过程。同时考察了氨水滴加速度及搅拌速度、溶剂类别，柠檬酸加入量，溶液pH值，老化温度对伽OOH粉体以及焙烧温度对丫枷203两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、Xlm、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明，制备溶胶时的pH值和柠檬酸的加入量对超临界干燥所得的～OOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3，，l(C6H807)m㈣(N03)3)=1：2的条件下可得到纤维状纳米～OOH(直径为1．1011m，长为30．40nm)。该～

3、OOH经500．900℃焙烧后可得纤维状纳北京化工大学硕士学位论文米丫-筒203，其直径为1．10Ilm，长为30—70nm。设计正交试验测试柠檬酸加入量，氨水滴加量，老化温度，硝酸铝浓度对舢OOH粒子比表面的影响。同时讨论了超临界干燥过程中压力，恒温时间，卸压速度对实验结果的影响。关键词：氧化铝，柠檬酸，溶胶．凝胶，超临界干燥H摘要PREBU魁蛆IONOFNANOA1203ABSTRACTAluminaultrafinep()wderis锄importantfeedstockinpreparingcatalystcarrierandspecialceramicproducts．There

4、arediversifiedmethodsfbfitspreparation，andthesol-gelmethodiswidelyused，whichgenerallyusesche印erinorganicmaterials，simplerequipmentandtechnicalproCesses，、meanwhile，thepowderproductisofhigllpuri哆，smallparticles讫e觚dnarr01wsizedistribution．Hence，liquidpreparationmethodispracticalandquitecompetitiVe．Su

5、percriticald巧ingmethodisaVe巧ef!l’ectived巧ingmethod，whichhasbeenwidelyusedin7organicsynthesisandnewadVancedmaterials’preparation．Usingaluminumnitmteasrawmaterial，citricacidasdispersantandanhydrousethan01assolVent，nanosizedAlOOHproductswerepreparedbytheconlbinationofsol-gelandsupercriticald巧ingmetho

6、d．Uponcalcinationat500一900℃，nano丫·越203wasobtailled．Becausesol—gelmethodalwaysusewaterassolution，duringthesupercriticald巧ingprocesstherecompanywithfiltrationandwashingproCess．ThisdissertationmainlydiscussesuseethanolassolVenttoavoidfiltrationprocess．Thee虢Ctoftheammoniadrippingspeedandwhipspeed，thes

7、onofsolvent，thepHofthesolution，theageingtemperature，andtheratioofaluminumnitratetocitricm北京化工大学硕士学位论文acidontheparticlesizeofAlOOH弱wenasthecalcinationtemperatureonthepaniclesizeof丫-．舢203wereinvestigated．11lemorpho