高比表面积有序介孔氧化铝的制备与表征

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1、维普资讯http://www.cqvip.comV01．29高等学校化学学报No．12008年1月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES13～17高比表面积有序介孔氧化铝的制备与表征李志平，赵瑞红，郭奋，陈建峰，王刚(1，北京化工大学纳米材料先进制备技术与应用科学教育部重点实验室，北京100029；2，河北科技大学化学与制药工程学院，石家庄050018)摘要采用溶胶一凝胶法以非离子表面活性剂PEO—PPO—PEO三嵌段共聚物F127为模板剂，以异丙醇铝为铝源，以异丙醇为溶剂，成功地制备出比表面积为485m／g、孔径分布窄(2～20nm)、孔

2、容在1．2cm／g以上和孔道呈蠕虫状且具有一定有序性的介孔氧化铝，采用BET，TEM，XRD和TG多种测试技术对产物性能进行了表征，探讨了水铝比、醇水混合溶液的滴加速度、反应时间、水浴温度、陈化温度及陈化时间等条件对合成的有序介孔氧化铝结构的影响．关键词PEO—PPO—PEO三嵌段共聚物F127；有序介孔氧化铝；高比表面积中图分类号O614，3文献标识码A文章编号0251-0790(2008)01-0013-051992年，Mobil公司的Kresge等¨和Beck等首次采用纳米结构自组装技术制备出孔道规整、平均孔径约为3nm且分布窄的介孔SiO分子筛MCM-41，引起了人

3、们对有序介孔材料制备的关注，并开辟了一个合成多孔材料的新领域．有序介孔材料具有高的比表面积、相对大的孔径及规整可调控的孔道(2～50nm)结构，在对大分子物质的催化、吸附与组装等许多领域中有着广阔的应用前景]．目前，介孔和超大孔硅铝分子筛的制备、生成机理、表征方法及催化应用研究已很深入，并推动了非硅基介孔材料的开发探索，有序介孔氧化铝就是其中的一种．随着石油化工和材料科学的飞速发展，高比表面积、大孔容的有序介孔氧化铝的合成已成为当今国际上的一个研究热点．采用传统沉淀法制备的氧化铝比表面积在50～300m／g之间，孔径分布宽，孔道无序．有序介孔氧化铝孔径分布较窄，比表面积大，

4、表面不同的电势使金属离子更容易负载，在催化领域中具有重要的应用价值，目前已取得一定的应用研究成果，其性能明显优于传统的氧化铝．目前合成有序介孔氧化铝有多种方法，Liu等采用羧酸和异丁醇铝来合成有序介孔氧化铝，利用表面活性剂的浓度调节氧化铝结构，随着表面活性剂浓度的增加，比表面积在380～430m／g内变化，但孔径较小(3．8～5．0nm)．阮文彪等⋯采用碳黑和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂，用溶胶凝胶法合成介孔氧化铝，孔容1．54cm／g，孔径6．5nm，但其比表面积较小(370Ill／g)．本文尝试以PluronicF127(PEO。。PPO。PEO。。)为模板剂，以异丙

5、醇铝为铝源，通过改变工艺条件合成高比表面积(>480m／g)、大孑L容(>1．2cm／g)、孔径分布窄的有序介孔氧化铝，为催化领域提供一种新型的纳米结构载体．1实验部分1．1试剂与仪器表面活性剂PluronicF127(PEOlooPPO70PEOloo，A．R．级，BASF公司)；异丙醇铝(C9H2lO3A1，A．R．级，北京化工厂)；异丙醇[(CH，)：CHOH，A．R．级，北京化工厂]．利用美国MicromeriticsNOVA2000比表面积测定仪采用氮气吸附法测定合成样品的结构参数，比表面积以BET法计算，孔容和孔分布采用BJH方程由脱附曲线计算．孔结构的有序性及

6、氧化铝晶相采用日本理学公司(Rigaku)D／max2500VB2+／PCX射线粉末衍射仪测定．孔道的大小、形状及排列情况收稿日期：2007-06-24基金项目：国家自然科学基金(批准号：20676010)资助．联系人简介：郭奋，男，博士，教授，主要从事化学工程、纳米材料制备及应用研究．E·mail：guof@mail．buct．edu．CYI维普资讯http://www.cqvip.com14高等学校化学学报通过日本JEOL4000TEM观察．采用德国NETZSCH综合热分析仪监测胶体中水分和模板剂的脱除过程，以10℃／min的速率升温，N气气氛．1．2实验过程称取一定量

7、的F127加入到异丙醇中，加热溶解后将约3／4的混合液倒入三口烧瓶中，开始搅拌；控制水浴温度为60℃，同时加入一定量的异丙醇铝，继续搅拌直至异丙醇铝全部溶解；向剩余的模板剂与醇的混合液中加入1．8g蒸馏水，搅拌使其混合均匀；通过恒流泵将混合液以一定的速度缓慢滴加到反应器中；滴加完成后恒温继续反应4h；反应结束后得到胶体产物，将其放入密闭的容器中，于室温陈化24h；将陈化的溶胶于60℃干燥24h后进行程序升温煅烧，制得有序介孔氧化铝．2结果与讨论探讨了不同水铝比、醇水混合液的滴加速度、反应温度和时间、陈化温度和陈化时