浙江科技学院学报,

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1、浙江科技学院学报，第２２卷第３期，２０１０年６月JournalofZhejiangUniversityofScienceandTechnologyVol．２２No．３，June２０１０DOI：１０．３９６９／j．issn．１６７１‐８７９８．２０１０．０３．００６Amberlyst‐15催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究１２颜剑波，蒋成君（１．浙江新东港药业股份有限公司，浙江台州３１８０００；２．浙江科技学院生物与化学工程学院，杭州３１００２３）摘要：以甘油、醋酸酐为原料，强酸性阳离子交换树脂Amber

2、lyst‐１５为催化剂，催化合成三醋酸甘油酯。考察了不同的醋酸酐用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。发现酸酐的用量对三醋酸甘油酯的收率有显著影响，优化的反应条件是：n（甘油）∶n（醋酸酐）＝１∶３，反应温度为６０℃，反应时间为４h。在优化的反应条件下，三醋酸甘油酯的收率可达到８４．２％。并且发现Amberlyst‐１５可以重复使用多次。关键词：三醋酸甘油酯；催化合成；Amberlyst‐１５中图分类号：TQ２２５．２４文献标识码：A文章编号：１６７１‐８７９８（２０１０）０３‐０１８３‐０３C

3、atalyticsynthesisofglyceroltriacetatewithAmberlyst‐15１２YANJian‐bo，JIANGCheng‐jun（１．ZhejiangNeo‐DankongPharmaceuticalCo．，Ltd．，Taizhou３１８０００，China；２．SchoolofBiologicalandChemicalEngineering，ZhejiangUniversityofScienceandTechnology，Hangzhou３１００２３，China）Abs

4、tract：Strong‐acidcationexchangeresinAmberlyst‐１５usedascatalyst，glyceroltriacetatewassynthesizedfromaceticanhydrideandglycerol．Thereactionconditionsofthereactionwereinvestigated．Andtheoptimumconditionsofmolarratioofglyceroltoaceticanhydride，esterificatio

5、ntimeandreactiontemperatureis１∶３，４hand６０℃，respectively．Theresultsshowthattheyieldis８４．２％．Thecatalystscanberecycledandreusedwhilethecatalyticactivityisnotreducedobviously．Keywords：glyceroltriacetate；catalyticsynthesis；Amberlyst‐１５甘油是生物柴油的副产品，预计其供应量将随着生物柴

6、油生产的扩大而大幅增加，于是甘油的再利用成为生物柴油大规模产业化发展所面临的严峻问题。在甘油的衍生物中，三醋酸甘油酯被用于香料固定剂、溶剂、增韧剂、医药和染料的生产，卷烟滤嘴棒的增塑剂等，近年来得到越来越广泛的应用。工业生产方法是以甘油和乙酸为原料，以浓硫酸或其他质子酸作催化剂，苯或甲苯作为带水剂直接酯化。硫酸为催化剂带来设备腐蚀、后处理复杂及废水排放量大等一系列问题，同时用苯或甲苯为带水剂会引起一定的溶收稿日期：２０１０‐０１‐０５作者简介：颜剑波（１９７０—），男，浙江温岭人，工程师，主要从事医药

7、中间体的开发工作。１８４浙江科技学院学报第２２卷［１‐７］［８］［９］［１０‐１２］［１３‐１４］剂残留。近年来有固体超强酸催化，对甲苯磺酸、氨基磺酸、杂多酸催化，离子液等，以提高［１５‐１７］酯化收率。但这些催化反应均未达到工业化水平。最近阳离子交换树脂催化得到了一定的应用。Amberlyst‐１５（磺化的聚苯乙烯‐二乙烯苯共聚物）是一种强酸性阳离子交换树脂，因其价廉易得而得到了广泛应用。在本实验中采用Amberlyst‐１５作为催化剂合成产物，不需要任何预处理，反应后可以直接过滤回收；同时还具有使

8、用方便，条件温和，实验过程简单等优点。1实验部分1．1试剂与仪器甘油、醋酸、醋酸酐均为分析纯，Amberlyst‐１５（罗门哈斯）；电动搅拌仪（巩义市予华仪器有限责任公司），温度控制仪（杭州仪表电机有限公司），气相色谱仪（温岭福立分析仪器有限公司）。1．2实验装置实验装置如图１所示，采用无级恒速搅拌装置搅拌反应物料，由数显调节仪控制油浴温度，产物用气相色谱跟踪分析。1．3实验方法实验在装有温度计、回流冷凝管、搅拌装置的２５０mL四口烧瓶中进行，依此投入甘