分光光度法测定果蔬中残杀威残留量

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1、分光光度法测定果蔬中残杀威残留量李满秀，刘佳，王翠（忻州师范学院化学系，忻州０３４０００）摘要：在碱性条件下残杀威水解生成酚盐，在盐酸介质中对氨基苯磺酸与亚硝酸根发生重氮化反应，上述所得酚盐和重氮化产物在氨性溶液中偶联生成偶氮染料，此偶联产物的最大吸收波长为４２７ｎｍ，据此提出了分光光度法测定果蔬中残杀威含量的方法。残杀威的质量浓度在０．１７～－１范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（３狊／犽）为０．０３ｍｇ·Ｌ－１。方法用于测定果２．０４ｍｇ·Ｌ蔬中残杀威的含量，相对标准偏差（狀＝５）在０．３％～０．７％之间，加标平均回收率为９６％。关键词：分光光度法

2、；残杀威；对氨基苯磺酸；亚硝酸根；果蔬中图分类号：Ｏ６５７．３２文献标志码：Ａ文章编号：１００１４０２０（２０１２）０２０１７９０３犛狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犚犲狊犻犱狌犪犾犃犿狅狌狀狋狅犳犘狉狅狆狅狓狌狉犻狀犉狉狌犻狋犪狀犱犞犲犵犲狋犪犫犾犲犔犐犕犪狀狓犻狌，犔犐犝犑犻犪，犠犃犖犌犆狌犻（犇犲狆犪狉狋犿犲狀狋狅犳犆犺犲犿犻狊狋狉狔，犡犻狀狕犺狅狌犖狅狉犿犪犾犆狅犾犾犲犵犲，犡犻狀狕犺狅狌０３４０００，犆犺犻狀犪）犃犫狊狋狉犪犮狋：Ｉｎａｎａｍｍｏｎｉａｃａｌｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｚｏｄｙｅｗａｓｆｏｒｍｅ

3、ｄｂｅｔｗｅｅｎｐｈｅｎａｔｅ（ｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｏｆｐｒｏｐｏｘｕｒｉｎａｎａｌｋａｌｉｎｅｍｅｄｉｕｍ）ａｎｄｄｉａｚｏｃｏｍｐｏｕｎｄ（ｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｄｉａｚｏｔｉｚａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｓｕｌｆａｎｉｌｉｃａｃｉｄａｎｄｎｉｔｒｉｔｅ），ｗｉｔｈｉｔｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍａｘ．ａｔｔｈｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ４２７ｎｍ．Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｓｅｆａｃｔｓ，ａｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｐｏｘｕｒｉｎｆｒｕｉｔａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｗａｓｐｒｏｐｏｓ

4、ｅｄ．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｖａｌｕｅｓｏｆａｂｓｏｒｂａｎｃｅａｎｄｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｐｏｘｕｒｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．１７－２．０４ｍｇ·Ｌ－１，ｗｉｔｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（３狊／犽）－１ｏｆ０．０３ｍｇ·Ｌ．Ｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｉｎｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｏｆｆｒｕｉｔａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅ，ｇｉｖｉｎｇｖａｌｕｅｓｏｆＲＳＤ′ｓ（狀＝５）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．３％－０．７％．Ｔｅｓｔｆｏｒｒｅｃｏｖｅ

5、ｒｙｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｒｅｓｕｌｔｏｆａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｂｔａｉｎｅｄｗａｓ９６％．犓犲狔狑狅狉犱狊：Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ｐｒｏｐｏｘｕｒ；Ｓｕｌｆａｎｉｌｉｃａｃｉｄ；Ｎｉｔｒｉｔｅ；Ｆｒｕｉｔａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅ残杀威又名２（１甲基乙氧基）苯基氨基甲酸甲压升高等反应。因此，如果在蔬菜、水果生产过程中酯，是一种广泛使用的氨基甲酸酯类农药，具有触施药，在禁采期内采购上市，其残留的毒害作用值得杀、胃毒和熏蒸作用，及击倒快、持效期长等特点。防备。能杀体外寄生虫、家

6、庭卫生害虫和仓贮害虫如蟑螂、目前，对于此类农药残留的测定主要应用气相蚊蝇等，对水稻飞虱、叶蝉等具有高效。［１］［２３］色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫分析法及残杀威是中等毒杀虫剂，对血红细胞胆碱酯酶［４］荧光光谱法等，但这些方法存在样品纯化处理复活性有抑制作用，可引起恶心、呕吐、出汗、脉快、血杂，仪器价格昂贵等不足。分光光度法具有灵敏度［５６］高，选择性好，快速简便等优点。本工作研究了收稿日期：２０１１０１１７残杀威在碱性条件下水解后生成的酚盐，与对氨基基金项目：山西省普通本科高等教育教学改革研究基金资助项［７］苯磺酸和亚硝酸根在盐酸介质中的重

7、氮化产物，目［晋教高（２００９）４４号］；山西省高校高新技术产业化项目（项目在氨性溶液中偶联生成偶氮染料，据此建立了分光编号：２０１００２０）作者简介：李满秀（１９５５－），男，山西原平人，教授，主要从事分光度法测定残杀威含量的新方法。析化学教学和研究工作。Ｅｍａｉｌ：ｌｍｘｘｚ＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ·１７９·李满秀等：分光光度法测定果蔬中残杀威残留量试验选择在盐酸介质中反应。按试验方法操作，考１试验部分察２ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液体积在０．２～３．０ｍＬ之间１．１仪器与试剂对体系吸光度的影响。结果表明：盐酸的用量在７２３型分光光度计；ＵＶ２５５０紫外可

8、见分光光０．９～１．１ｍＬ之间时，体系的吸光度稳定。试验选度计；ＡＬ１０４型电子天平；ＴＥＦ