二硼化锆陶瓷纤维的制备与其结构性能-研究

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1、东华大学硕士学位论文二硼化锆陶瓷纤维的制备及其结构性能研究二硼化锆陶瓷纤维的制备及其结构性能研究摘要硼化锆（ZrB2）具有高熔点，高硬度，高的热导率以及电导率，优异的耐化学腐蚀性能，拥有极强的化学键以及稳定性，可应用于2000℃以上的超高温极端环境下。目前，国内外对于其陶瓷粉末及块体有很多的研究，但对于陶瓷纤维研究甚少。开展ZrB2陶瓷纤维的研究，可以为纤维增强复合材料在超高温环境中的应用提供帮助，并可以解决目前陶瓷在该领域抗热震性差的问题，满足国防的需要。本论文的主要研究目的是探索ZrB2陶瓷纤维的制备及其结构性能研究。本论文以ZrB2陶

2、瓷制备中的液相前驱体转化技术为依据，采用八水合氧氯化锆、硼酸、蔗糖和柠檬酸为无机原料，并利用聚乙烯醇为纺丝助剂，制得ZrB2前驱体纺丝液，然后利用干法纺丝制得前驱体纤维，并进一步通过高温烧结制得ZrB2陶瓷纤维。采用转矩流变仪、热失重分析仪（TGA、HT-TGA）、差示扫描量热仪（DSC）、热重红外联用仪（TGA-FTIR）、气质联用仪（GC-MS）、单丝拉伸仪、扫描电镜（SEM）、元素分析（EA）、比表面与孔径分布仪、X射线光电子能谱（XPS）、X射线能量色散谱(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等一系列表征手段，开展了对ZrB2前驱体纺丝

3、液、前驱体纤维及陶瓷纤维的结构及性能表征。主要研究结果如下：（1）前驱体纺丝液中聚乙烯醇与无机物发生了反应，形成较为复杂的化合物，随着反应时间延长，纺丝液变得稳定。流变研究表明，纺I万方数据东华大学硕士学位论文二硼化锆陶瓷纤维的制备及其结构性能研究丝液呈现剪切变稀，随着纺丝助剂的减少，粘度变大，纺丝所需温度变高。理论上较佳纺丝温度40-55oC，粘度100-200Pa·S。（2）通过干法纺丝制备前驱体纤维的研究获得了较佳的纺丝液条件及纺丝工艺。其中卷绕速度最大可达350m/min，直径降低至15μm。前驱体纤维强度由聚乙烯醇含量50%时的8

4、90MPa降低至25%时的460MPa，而陶瓷产率可提升至30.9%。（3）通过对前驱体纤维的结构及在升温过程中结构及组成变化的研究，初步探索出其烧结机制，并得到了较佳的烧结程序，得到连续陶瓷纤维。在1600oC烧结后可得到孔径3nm左右，直径约13μm，碳含量30.16%，晶型良好且致密的ZrB2陶瓷纤维。另外，实验过程中得到了纳米晶须，并对其晶粒生长进行了初步探索。（4）在制得陶瓷纤维的基础上，本论文研究了保温时间及助剂比例对所制得陶瓷纤维的结构、力学性能及抗氧化性的影响。结果显示较佳的条件为助剂比例35%左右，在1600oC高温烧结保

5、温3~4个小时，最低碳含量可降至15.56%，陶瓷纤维强度可达710MPa，且结构均匀致密，具有良好的高温稳定性，其中在氮气环境中至1400oC不失重，在空气环境中至1400oC质量残留率约70%。另外，通过加入正硅酸乙酯对ZrB2陶瓷纤维进行改性，当Zr:Si摩尔比为4.5:1时所得ZrB2陶瓷纤维的高温抗氧化性得到改善，且纤维结构及组成变化不大。关键词：干法纺丝，液相前驱体转换法，ZrB2陶瓷纤维，高温烧结，力学性能，高温抗氧化性II万方数据东华大学硕士学位论文二硼化锆陶瓷纤维的制备及其结构性能研究STUDYONTHEPREPARATI

6、ONANDSTRUCTURALPROPERTIESOFZIRCONIUMDIBORIDECERAMICFIBERSABSTRACTZirconiumDiboride(ZrB2)ceramichaswideapplicationsinultra-hightemperatureenvironmentofmorethan2000oCduetoitsuniquecombinationofhighmeltingtemperatureofmorethan3000oC,highhardness,goodimpactresistanceandgoodcon

7、ductivity.ManystudiesconcernedthepreparationandimprovementofZrB2powdersandbulks,whilerarelyonceramicfibers.Itwillcontributethestudyoffiber-reinforcedcompositesinultra-high-temperatureenvironmentifweconducttheresearchingofZrB2ceramicfibers,whichmayovercomethelowthermalshock

8、resistanceofceramicsandsatisfythecountry’sneed.Thispaperaimstoexplorethepreparation,struc