磁性微粒制备与其结构和性能地研究

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1、武汉理I：人学硕十学位论文中文摘要磁性纳米粒子在物理、化学等方面表现出与常规材料不同的特殊性能，磁性纳米材料广泛应用于磁流体、磁记录材料、磁催化、巨磁电阻材料、生物医学材料和雷达吸波材料等领域，发展具有独特结构和组成的磁性纳米粒子并付诸应用受到人们的极大关注。然而磁性纳米粒子具有易团聚成块、表面功能基团少等缺点，这使得它难以满足更广泛的应用，因此表面包覆的磁性纳米复合微粒成为当前材料领域研究的热点。银由于具有性质稳定、无毒、生物相容性好、导电性好等优点，因此用银包覆磁性纳米微粒可以改善磁性微粒的磁性和导电性

2、能，这扩大磁性微粒的应用范围。本文研究了磁性FeNi纳米粒子和Fe304纳米粒子及其表面包覆银层的核壳结构纳米粒FeNi@Ag和Fe304@Ag的制备方法，对所合成的纳米粒子的结构组成、形貌及对应的磁性能进行了表征；同时，本论文首次采用水热法合成了一种新型棒状结构的Co．Mn磁性复合物，并对其结构和磁性能进行了研究。本论文的创新性点如下：(1)研究发现FeNi纳米粒子的结构和性能与外界合成条件，如微波、超声及机械搅拌密切相关，这为控制和优化FeNi纳米粒子的尺寸和磁性能提供了新思路；(2)尝试了不同的方法在

3、FeNi和Fe304表面包覆银层，所合成的核壳结构FeNi@Ag和Fe304@Ag纳米粒子具有磁性和导电性能，这扩大了磁性微粒的应用范围；(3)通过简单的水热反应首次合成出长约50~150llm，直径约1～3gm的Co．Mn微棒，研究了合成工艺对产物结构和磁性能的影响，得出了Co．Mn微棒尺寸和形貌一定程度可控的制备方法。本论文取得的主要研究结果如下：(1)分别在超声、机械和微波条件下，采用水合肼水相还原铁盐和镍盐制备出了不同形貌和组分的FeNi合金纳米粒子。超声条件下，不同F洲i投料摩尔比均制得球形纳米粒

4、子，粒径介于50-,120nl'fl之间；机械搅拌条件下按Fe／Ni等摩尔投料比制得的纳米粒子结构为表面乳突状的100nm的纳米球；微波条件下按Fe／Ni等摩尔投料比制得了尺度分布较宽的立方体型FcNi合金纳米粒子。由此可见，控制反应条件和投料摩尔比直接影响到FeNi合金纳米粒子的形貌和尺寸。最后，利用振动样品磁强计(VSM)测定了各种FeNi合金纳米粒子在室温下的磁性能，所有FcNi合金纳米粒子均显示出良好的软磁材料特性。机械搅拌合成的Fe／Ni等摩尔投料比的纳米粒子具有最高的饱和磁化强度(92．68锄u

5、儋)。在合成FeNi合金纳米粒子的基础上，分别用3．巯丙基三甲氧基硅烷武汉理一I：人学硕十学位论文(MPTS)或氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)改性后包覆银层合成了FeNi@Ag纳米粒子。MPTS改性后合成的核壳结构FeNi@Ag为的球状纳米粒子，其表面含有数纳米的乳突结构，纳米球粒径约100nm，分散均匀，粒径分布窄。EDS和XRD证明这种核壳纳米粒同时含有FeNi和Ag的晶体结构，其饱和磁化强度为41．14emu／g。(2)采用共沉淀法合成了分散均匀、粒径约30nnl的Fe304纳米粒子，分别用MPTS

6、、APTES或正硅酸四乙酯(TEOS)对其改性后再在其表面包覆银层。MPTS改性后合成的Fe304@Ag粒径约50llna，分散较好。XRD验证了所合成的Fe304@Ag纳米粒子中存在立方相Fe304晶体和Ag晶体。Fe304和Fe304@rAg纳米粒子均显示出超顺磁性特征，Fe304@Ag饱和磁化强度为16．81emu／g。(3)通过简便的水热反应首次合成出长约50~150om．直径约l～3gm的Co．Mn微棒。通过电镜，X．射线能谱(EDS)和X一射线衍射(XRD)对合成产物的组成，结构和形貌进行了表征

7、，结果显示微棒状Co．Mn复合物的分子式可记为C09MnP40lloCo．Mn投料摩尔比、温度及还原剂均对合成产物的形貌有重要影响。磁滞回线显示这种微棒状的Co．Mn复合物C09MnP40ll是一种弱磁性、保持磁化能力相对较强的磁性物质。本论文为可控制备和改性磁性微粒提供了新思路，所得出的结构和性能之间的对应关系具有一定的学术价值，这种磁性微粒在核磁共振成像、靶向给药、细胞分离、电磁屏蔽等领域将有广阔的应用前景。关键词：FeNi，Fe304，Co．Mn，改性，核壳纳米粒n武汉理工大学硕士学位论文Abstra

8、ctMagneticnanoparticlesshowuniquephysicalandchemicalpropertiesdifferentfromtraditionalmagneticmaterials．Sincemanyapplicationsofmagneticnanomaterialshavebeenfoundasmagneticfluids，magneticrecorder,catalysis，gia