磁性纳米微粒的制备及其性能研究

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1、贵州大学硕士学位论文磁性纳米微粒的制备及其性能研究姓名：刘坚申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：张朝平20020501摘要纳米微粒的磁学性质，尤其是铁磁颗粒的磁性对颗粒尺寸的依赖性是长期来人们十分感兴趣的课题。由于与磁性相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，使磁性纳米材料的磁性不同于常规的磁性材料。磁性纳米材料在纳米微晶软磁材料、纳米微品永磁材料、纳米磁记录材料、磁性液体、纳米磁性颗粒膜材料、磁性微球等方面有着广泛的应用。介绍了几种制备磁性纳米微粒的方法，概述了油包水(W／O)型微乳液制备法的基本原理。微乳液是由表面活

2、性剂、油相和水相形成的热力学稳定的各向同性的单分散体系，其分散质点为纳米量级，它为磁性纳米微粒的制备提供理想的模板和微环境。着重分析了微乳液法制备磁性纳米微粒的影响因素，还介绍了磁性纳米微粒的研究分析手段。研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂组成的w／O型微乳液的结构和性能。助表面活性剂烷基醇的链长对形成微乳液的性质有很大的影响，当以戊醇作助表面活性剂时，微乳液体系有最大的增溶水量，即具有最大的均相w／O微乳化区。在c1AB一正戊醇一正己烷一水所形成的微乳液体系中，微乳液的电导率与水核内的水的状态有一定的对应

3、关系。随着含水量的增加，水核内的水的状态经历了结合水一束缚水一自由水一双连续相结构的转变，微乳液的电导率则经历了上升一下降一上升的变化过程，在达到双连续相结构时电导率有一急速上升的突变。当用电解质溶液或明胶溶液代替水时，微乳液的电导率的变化趋势是一致的，但电解质溶液使w／O微乳区的范围大大缩小，而明胶溶液则使微乳区的范围增加。用稀释法求出了cTAB一正戊醇。正己烷一水微乳液体系的一些结构参数。水核半径R。与wo近似成线性关系(R。=0．28+O．77wo)，微乳液体系的水核颗粒总数随w0的增加而下降，单个水核的平均集聚表面

4、活性剂的数量随w0的增加而增加。利用c1’AB一正戊醇-正已烷-水所形成的、WO微乳液体系，通过控制不同的反应条件，制备出不同粒径的铁系磁性纳米微粒。用X一射线衍射(xRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(sEM)、红外光谱(IR)、差热分析(DTA)等手段对产物测试表明，微粒为明胶包裹型超细微粒，是磁铁粉和磁赤铁粉的混合物，主要成分为Fe304。初步考察了微乳液体系诸构成因素对制备磁性纳米铁氧化物的影响，研究表明，提高微乳液体系水的含量，纳米微粒的粒径增大；提高反应物浓度的含量，产物的粒径增大：提高明胶溶液的

5、浓度，产物的粒径减小。通过测定样品的磁参数(比磁化率、比饱和磁化强度，矫顽力和剩磁)表明，磁性纳米微粒具有许多新颖的磁性能，并且随粒径的变化呈现有规律的变化。关键词：磁性、纳米微粒、cTAB、w／O微乳液、制备、明胶ABSTRACTThenanoparticlesarethematerialswimsizerangingfrom1to1oonnMaglleticpmpertiesofnanometerscale，especiallyferromagneticnanoparticles，isacentralissueinma

6、gneticmate“als．Duetotheirsmallsize，themagneticnanoparticIesexhibitnovelmagnetismthatdifrerconsiderablyfromthoseofthebulkmagneticmaterials．Thereforetheirhavenumerousapplications．MagneticnaJloparticIesthemselvesareusedastheactivecomponentoffbrronuids，recordingtape，n

7、exiblediskrecordingaswelIasmagneticmicrosphere．Futhermore，assembIesofnano—scalemagneticgrainsmakeupnanocrystallinesoftmagneticmaterialsaIldnanocrystallinehardmagneticmaterials．Themethodsofpreparationofmagneticnanopaniclesaresummarized，andthebasictheoryofpreparingm

8、agneticnanoparticlesbywate卜in—oil(W／0)microemulsionsisexplainedgenerally．Amicmemulsionsisdefinedasamono-dispersedsystemofwater，oilandsurfactant，whichisa