二硼化锆靶材及薄膜制备技术研究

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1、万方数据独创性声明1串=人声明所呈交的学位论文是本人存导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除r丈中特JiS女li以标注和致埘的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研宄成果，也不包食为状得中国工程物理研究院或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：列胭阅签字日期：扫一年‘月f日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全，解并接受L}l国T程物理研宄院研宄生部有关保存、使用学位论文的规定，

2、允许论文被盘阅、借阅和送交国家有关部¨或机构，同时授权中国工程物理研究院研究生部可Ll将学位论文全部或部分内容编入有关数据库进行检索．可以影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。学位论文作者篇名：到厨闷鼢签字同期：知肛年6月如导师签名签字日期曩曩幽年月目万方数据二硼化锆靶材及薄膜制备技术研究摘要zrB2薄膜附着在U02燃料芯块表面作为一体化可燃毒物而在反应堆中得以应用。本文利用zrB2粉末作为原料，分别采用常压烧结、热压烧结(1ip)、放电等离子体烧结(SPS)等技术制备ZrB2陶瓷。将zrB

3、2块体加工成ZrB2靶材，采用磁控溅射方法，在单晶si及U02芯块表面制各盈B2薄膜。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、x射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)、X射线光电子能谱(ⅫS)、纳米压痕等手段对ZrB2块材及膜层的形貌、物相、成分、模量和硬度进行了分析表征。采用热循环冲击、拉伸和划痕等多种方法对膜基结合性能进行了表征，得到以下一些结●果。采用常压烧结法、热压烧结法和放电等离子体烧结法均能实现ZrB2粉体的烧结。其中热压烧结未处理抒B2粉末即可得到相对密度约为84．7

4、％的乙B2致密体，采用加烧结助剂的粉末可得烧结体的相对密度约为91．5％，采用球磨细粉可以得到烧结体的相对密度约为99．1％，采用加烧结助剂并且经球磨处理的细粉可以得到几乎全致密的烧结体。放电等离子体烧结法获得了相对密度为76．7％的ZrB2烧结体，常压烧结法获得的ZrB2烧结体相对密度约为71．0％。采用常压烧结法获得的大块烧结体经加工能制成满足磁控溅射制备ZrB2薄膜所需的靶材。采用磁控溅射的方法，利用低密度靶材与高密度靶材制备均可以制备出ZrB2薄膜，在同样的工艺条件下，所得薄膜形貌与成分均很

5、相近。纳米压痕方法测得Si片表面ZrB2膜层的模量和硬度分别为340GPa和40GPa；采用本研究所选方法及工艺制备出的厅B2膜层与基体有着良好的结合性能。膜层可以承受80℃到600℃快速升降温五次这样一个热循环而仍然与基体紧密结合。划痕实验测得膜层的临界载荷约为450mN。结果表明，采用磁控溅射方法在Si片及U02芯块表面制备出的Zra2膜层生长致密、均匀且与基体结合良好。这说明采用磁控溅射方法在核燃料U02芯块表面制备ZrB2薄膜的技术是可行的。关键词t二_硼化锆；烧结；靶材；磁控溅射；薄膜万方

6、数据二硼化锆靶材及薄膜制备技术研究AbstractzrB2thinfilmscoatingOFIU02fuelelementsareusedasIntegral-Fuel-Burnable．Absorbersinnuclearreactor．Inthispaper,丘B2ceramicswerepreparedbyordinarysintering,hot-pressing(1iP)andsparkplasmasintering(SPS)usingZrB2powderasrawmaterialres

7、pectively．Z嘞targetpreparedbyisostaticpressingmoldingandordinarysinteringwasusedtopreparethinfilmsbymagnetronsputtering,andthinfilmsdepositedOilSiandU02substratesweresynthesized．ThemicrostructuresofZrB2ceramicsandfilmswereobservedbyscanningelectronmicro

8、scope(9EM)．nephaseconstituentsandcompositionsofZrB2"ceramicsandfilmswereanalyzedbyX-raydiffraction(XRD)，X-rayenergydispersionspectroscope(EDS)andX—rayp110toelec廿onspectroscopy(XPS)．ThedensitiesofsamplesweremeasuredbyArchimedesdrainageme