新型三元硼化物基陶瓷涂层的制备与其性能研究

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1、●●ADisMar．2010●●●■●1■●同意允许全部描等日期：&驴易年年月别日日期：20[O年妒月圳日●●上海交通大学博士学位论文答辩决议书所在姓名吕和平学号0050502023材料加工工程学科指导教帅孙宝德答辩2010．．03．．26答辩材料学院B楼403会议室同期地点论义题目新础：元硼化物墓陶脊涂屡的制备殛苴件能研窬投票表决结果：芗／扩／歹(同意票数／实到委员数／应到委员数)答辩结论：伊钮过口未通过评语和决议：为有效抑制钢在锌铝液中的腐蚀，设计并成功制备了新型三元硼化物基陶瓷涂层，系统表征了该涂层的力学性能和耐熔融锌铝液腐蚀性能，并

2、探讨了其机理。得到如下创新性成果：J、通过热力学参数优化，采用CALPHAD计算TCo．Mo．B体系在不同温度下的等温截面相图和Mo／B等原子比的纵截面相图，进行了三元陶瓷涂层成分和结构设计。2，制备了新型的不合金属粘结相的三元硼化物基陶瓷粉体，并通过HVOF喷涂制备出了具有优异力学性能和耐高温熔融锌锚液腐蚀性能的新型三元硼化物基陶瓷涂层。木论文的工作呲II．太，研究方案科学合理，创新性显著，撰写规范，数据翔实可信，反映作者具备了坚实宽广的基础理论知识和独立从事科研工作的能力。答辩过程中，作者叙述清楚，能正确回答问题。经答辩委员会讨论和无记

3、名投票，一致通过}j和平时学的博士论文答辩，建议授予其博士学位。,doto年；月。“日职务姓名职称单位签名，1事席陈世朴教授上海交通大学蝴。绞考彰荔u委员叶以富教授华东理工大学辩委委员钟庆东教授上海大学斜辑贝．—，夕。A委员王俊教授上海交通大学乃／7之一K成抛_年‘l委员楼松年‘教授上海交通大学贝签委员J名委员秘书l≈海燕副研究员上海交通大学未。6毒●●上海交通大学博士学位论文新型三元硼化物基陶瓷涂层的制备及其性能研究摘要热镀锌是目前钢铁材料防腐的主要手段之一，但是熔融的锌或锌铝合金对镀锌部件具有强烈的腐蚀性，如热镀锌锅中的沉没辊、稳定辊等

4、镀锌部件，经常受到熔液的腐蚀而过早失效。镀锌部件除了受到熔液的浸蚀之外，还会受到熔液中的锌渣等硬质颗粒的磨蚀，因此其工况条件非常恶劣。热喷涂陶瓷涂层因具有良好的耐磨、耐蚀性能而常被用于热镀锌部件的防护，但是热喷涂陶瓷涂层的本征脆性常常导致其剥落失效，从而限制了其在热镀锌部件防护中的应用。针对这一问题，本研究通过分析目前国内外耐熔锌或锌铝合金腐蚀防护技术的研究现状，同时结合熔锌或熔锌铝合金对材料的腐蚀机理，开发出了一种新型不含金属粘结相的三元硼化物基陶瓷涂层，并且涂层中包含一定量的非晶、纳米晶组织，有望利用纳米晶提高材料强韧性的特点来解决普通

5、陶瓷涂层的脆性问题，同时解决金属陶瓷涂层不耐蚀的问题。因此，本研究具有很高的应用价值和理论意义。本文研究技术路线如下：首先采用CALPHAD(CalculationofPhaseDiagram)技术，对所研究的Co．Mo。B三元系进行相平衡热力学计算，以此指导初始粉体的成分配比。初始粉体成分配比确定后，通过湿法球磨、喷雾干燥、高温烧结以及筛分过程，成功地制备出了具有高松装密度和良好流动性、呈球形或近球形结构、平均粒度分布约为329in的三元硼化物基陶瓷粉体。采用超音速火焰(HVOF)喷涂技术在316L不锈钢基体上制备出了三元硼化物基陶瓷涂层

6、，利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)、示差热分析(DTA)，热膨胀仪，显微压痕和压汞法等分析检测手段，对涂层的组织结构特征、力学和物理性能进行了研究，并对涂层中非晶、纳米晶的形成进行了热力学分析。最后研究了涂层在熔融锌铝(AI．43．5Zn％．1．5Si)液中的耐腐蚀性能及其耐腐蚀机理。主要研究内容及结论如下：初始粉体的成分配比约为：Co：22．92wt．％，MoB：59．08wt．％，CrB：18wt．％。Borides．Co复合浆料具有剪切稀化的假塑性流体特征，其粘度随着剪切速率的

7、增大而减小；当分散剂、粘结剂含量分别为固相含量的0．5wt．％和2．4wt．％，固相含量为浆料总质量的45wt．％时，复合浆料保持低的粘度和良好的分散稳定性，适合后续的喷雾造粒。喷雾干燥的最佳温度范围为300．325℃，在此温度区间能够得到最大的干粉收集率为73％，并且大部分颗粒形态是球形，流动性较好；通过热分析确定团聚粉体最佳的烧结温度约在1290℃左右，经检验在此温度下得到的烧结粉体巾包含CoM0282和CoMoB摘要两相，以及二元硼化物MoB、CrB，没有发现氧化物等其它物相，并且粉体内部呈多孔结构、颗粒之间不发生粘连现象。HVOF喷

8、涂三元硼化物基陶瓷涂层组织结构致密，孔隙分布均匀，没有发现裂纹或大量未熔颗粒。涂层孔隙率约为6．38％，平均孔隙直径约为O．161．tm，涂层的孔隙大小分布呈双态分布。经XRD检