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《SNT0838.3-1999-出口硼酸和硼砂镍含量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0838.3-1999出口硼酸和硼砂镍含量的测定BoricacidandboraxforexportDeterminationofnickelcontent1999一12一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布sN/T0838.3-1999前言本标准是对原专业标准ZBG12012-1988《出口硼酸和硼砂镍含量的测定》的修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中镍含量测定的需要。本标准自实施之日起，代
2、替ZBG12012-1988.本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人:韩大川。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0838.3-1999出口硼酸和硼砂镍含量的测定代替ZBG12012-1988Boricacidandboraxforexport-Determinationofnickelcontent1范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中镍的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中镍含量0.1mg/kg以上的测定。2
3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6678一工986化工产品采祥总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1方法原理试样经溶解，在碱性溶液中当有氧化剂存在时，镍与a-糠偶酞二厉生成有色络合物。用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长453
4、nm处测量吸光度。3.2试剂与溶液在分析过程中使用的试剂，均为分析纯;所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2门三氯甲烷重蒸馏。注:三氯甲烷有毒，使用时应在通风橱内进行3.2.2盐酸:密度约为1.19g/cm',3.2.3氨水密度约为0.91g/cm,o3.2.4硫酸溶液约4.9g/I。3.2.5氢氧化钠溶液:40g/L3.2.6过氧化氢溶液:50g/L,12.7柠檬酸三钠(C,H,Na,O·2H,O)溶液:100g/L,3.2.8a-偶酞二肪乙醇溶液10g/L称取1g试剂溶于约70℃的6
5、0^-70m工，乙醇中，冷却至室温，用同样的乙醇稀释至100mLo3.2.9镍标准储备溶液:称取0.1000g纯金属镍(99.9%以上)，加入尽可能少的硝酸(1+1)溶解后，于电炉上小心加热至不再出现棕色蒸气为止。冷却。加100mL水，定量移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含镍0.1mg,3.2.10镍标准工作溶液:准确移取50.00ml镍标准储备溶液于250m工一容量瓶中，以水稀释至刻度，中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05一01实施tSN/
6、T0838.3-1999摇匀.使用时现配制。此溶液1mL含镍2pg.3.2.11酚酞乙醇溶液:5g/La0.5g酚酞溶解于100mL95%乙醇中。3.3仪器与设备分光光度计:带有4cm比色皿。3.4采祥3.4.1按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6679的规定采取样品。3.4.2称取试样量:称取试祥2.00g，置于150mL烧杯中。3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备在5个盛有1mL盐酸溶液的100mL分液漏斗中依次准确加人。.0,0.5,1.0,1.5,
7、2.0mL镍标准溶液，用水稀释至50mL,3.5.1.2显色在所有分液漏斗中，加人。5mL过氧化氢溶液、5mL棕檬酸三钠溶液、。.1mL酚酞乙醇溶液，摇匀。在不断摇动下，小心滴加氢氧化钠溶液，直至溶液呈粉红色为止。再逐滴加入硫酸溶液至溶液粉红色刚好消失。加入1mLn-糠偶酸二后溶液、5mL氨溶液、15mL三氯甲烷，以上每加入一种试剂均需混匀。将分液漏斗剧烈振摇2min，松塞减压.静止3min。待分层后将有机相移入另一个含有50mL硫酸溶液的100mL分液漏斗中，将分液漏斗剧烈振摇2min，松塞减压，静
8、止3min。待分层后，有机相用经过用酸洗过的干燥滤纸(或相应质量的滤纸)干过滤于比色皿中。3.5.1.3吸光度测量以三氯甲烷为参比校正仪器零点后，于分光光度计波长453nm处测量标准比色溶液和试剂空白(标准比色溶液中的0.0mL)的吸光度。3.5.1.4绘制校准曲线从标准比色溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以其净值为纵坐标，以对应的标准比色溶液中镍含量(Wg)为横坐标，绘制校准曲线。15.2测定3.5.2门试样溶液的制备在盛有试样的烧杯中，加入20mL
