SNT0838.2-1999-出口硼酸和硼砂钴含量的测定.pdf

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1、SlN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0838.2-1999出口硼酸和硼砂钻含量的测定Boricacidandboraxforexport-Determinationofcobaltcontent1999一12一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T0838.2-1999前言本标准是对原专业标准ZsG12011-1988《出口硼酸和硼砂钻含量的测定》的修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中钻含量测定的需要。本标准自实施之日起，代替ZsG12011-1988.本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本

2、标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人:韩大川。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准sN/T0838.2-1999出口硼酸和硼砂钻含量的测定Boricacidandboraxforexport代替zBG12011-1988-Determinationofcobaltcontent范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中钻的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中钻含量0.1mg/kg以上的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB

3、/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法试验方法3.1方法原理试样溶液中的钻与2一亚硝基一1-蔡酚形成有色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计530nm处测量吸光度。3.2试剂与溶液在分析过程中使用的试剂，均为分析纯;所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1三氯甲烷:重蒸馏。注:三抓甲烷有毒，使用时应在通风橱内进行。3.2.2盐酸溶液:1十4,3.2.3氢氧化钠溶液:80g/Lo3.2.4过氧化氢溶液:30g/Lo3.2.5柠

4、檬酸三钠(C,H,Na,O,·2H,O)溶液:200g/L,3.2.62一亚硝基一1-蔡酚冰乙酸溶液:10g/L。称取1g试剂，用冰乙酸溶解后移入100mL容量瓶中，加人1g活性炭，用冰乙酸稀释至刻度，混匀。用时先摇匀并滤出需用量。此溶液在冰箱中保存，时间不超过三周，过期重配。12.7钻标准储备溶液:称取纯金属钻(99.9Y0以上)0.2000g，加人少量硝酸(1+1)加热溶解，直至棕色烟消失。冷却，加入100mL水，定量地移入1000MI一容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含钻0.20mg.3.2.8钻标准工作溶液:准确移取10.0mL钻标准储备溶液于1000mL容量瓶中，稀释

5、至刻度，混匀。使用时配制。此溶液1mL含钻2pg.中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999一12一30批准2000-05一01实施1sN/T0838.2-19993.3仪器与设备3.3.1分光光度计:带有4cm比色皿。3.3.2PH计。3.4采样3.4.1按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6679的规定采取样品。3.4.2试样量3.4.2门硼酸:称取试样3.00g,置于150mL烧杯中。3.4.2.2硼砂:称取试样4.00g,置于150mL烧杯中。35分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备准确移取钻标准溶液。.0,0.5,1.0,1.5,2.0mL，

6、分别置于5个150mL烧杯中，各加入10mL盐酸溶液，用水稀释至30mL。加入10mL柠檬酸三钠溶液。3.5.1.2显色在盛有标准比色溶液的烧杯中，用PH计检查，滴加氢氧化钠溶液调整PH至3.5。加入10mL过氧化氢溶液，搅拌均匀，放置2min，加人2mL2一亚硝基一1-茶酚冰乙酸溶液，搅拌，在室温下放置30min后，定量地移入100mL分液漏斗中，加入10mL三氯甲烷，剧烈振摇2min，松塞减压，放置5min使分层。将有机相移入50mL分液漏斗中，加入10mL盐酸溶液，振摇工min，静止5min使分层。把有机相移入另一个50mL分液漏斗中，加入10mL氢氧化钠溶液，振摇1min，静置10

7、min使分层。有机相用滤纸干过滤，滤液以10mL容量瓶承接，再用三氯甲烷通过滤纸稀释至刻度。3.5.1.3吸光度测量以三舰甲烷为参比校正仪器零点后，于分光光度计530n处测量三抓甲烷萃取液及试剂空白(标准比色溶液中的。.0mL)的吸光度。3.5.1.4绘制校准曲线从标准比色溶液的吸光度值中减去试剂空白的吸光度值，以其净值为纵坐标，以对应的标准比色溶液中钻含量(Kg)为横坐标，绘制校准曲线。3.5.2测定3.5.2.1试样