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《SNT0838.1-1999出口硼酸和硼砂铬含量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0838.1-1999出口硼酸和硼砂铬含量的测定Boricacidandboraxforexport-Determinationofchromiumcontent1999一12一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T0838.1-1999前言本标准是对原专业标准ZBG12010-1988《出口硼酸和硼砂铬含量的测定》的修订.原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中铬含量测定的需要.本标准自实施之日起，代替ZBG120
2、10-1988,本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人:韩大川。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口硼酸和硼砂铬含量的测定sx/T0838.1-1999Boricacidandboraxforexport代替ZBG12010-1988-Determinationofchromiumcontent范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中铬的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中铬含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用
3、而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法试验方法3.1方法原理试样用碳酸钠熔融，以硫酸中和.在硫酸介质中，铬与二苯卡巴麟反应生成可溶性紫色络合物。于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。试液中出现锰的干扰，加入叠氮化钠予以消除。3.2试剂与
4、溶液在分析过程中，使用的试剂均为分析纯;所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1高硫酸按.3.2.2无水碳酸钠.3.2.3硫酸溶液:密度约1.84g/mL,稀释至1+1,3.2.4磷酸溶液:密度约1.70g/mL,稀释至1+1,3.2.5二苯卡巴麟溶液:2g/L,称取0.2g二苯卡巴拼，置于150mL烧杯中，加入10mL冰乙酸(密度约1.05g/mL),搅拌使其溶解，用水稀释至100mL。使用前配制。3.2.6硝酸银溶液:25g/L,3.2.7叠氮化钠:50g/L,3.2.8铬标准储备溶液:准确称取已
5、在105'C烘至恒重的重铬酸钾基准试剂0.2820g和无水碳酸钠0.2g，置于150mL烧杯中，用水溶解，定量移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铬100pg,3.2.9铬标准工作溶液:准确移取10.0mL铬标准储备溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铬1f+g,中华人民共和国国家出人境检验检痊局1999-12一30批准2000一05一01实施1sN/T0838.1-19993.3仪器与设备3.3.1分光光度计:带有4cm比色皿。3.3.2pH计。3.3.3铂增涡:带
6、铂盖.3.4采样3.4.1按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6679的规定采取样品。3.4.2称取试样量:称取试徉2.00g，置于铂增涡中。3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备准确移取铬标准工作液0.0,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL，分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,3.5.1.2显色依次在每个容量瓶中加入1mL硫酸溶液、1mL磷酸溶液和2mL二苯卡巴麟溶液。每加人一种试剂均需摇匀.用水稀释至刻度，混匀，静置2min,3.5.1.3
7、吸光度测量以水为参比，校正仪器零点后，于分光光度计波长540nm处，测量吸光度.3.5.1.4绘制校准曲线将标准比色溶液和试剂空白(标准比色溶液中的。.0mL)的吸光度相减，求出净值。以吸光度净值为纵坐标，以对应的标准比色溶液中铬含量(kg)为横坐标，绘制校准曲线。3.5.2测定3.5.2.1试样溶液的制备在盛有试样的铂增祸中加入无水碳酸钠19，混匀，加铂盖先以小火加热，逐渐升高温度使试样熔融，直至熔融物呈清彻透明为止.冷却。将铂柑涡移人合适的烧杯中，以50mL热水浸取熔块，洗净铂增涡，洗液并人烧杯中。用pH计检查，
8、滴加硫酸溶液调整试液pH值为6^-7。加热至微沸，驱除溶液中的二氧化碳，冷却。加入1mL硫酸溶液、1mL磷酸溶液、1mL硝酸银溶液和1g高硫酸按，将溶液逐渐加热煮沸，并保持微沸状态直至高硫酸按完全分解。如出现抓化银沉淀，可用G2或G3号烧结玻璃增涡过滤。将盛有试液的烧杯置于(70士5)℃水浴上加热，如出现高锰酸盐颜色(试样中所含锰)，可在搅拌下
