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《SNT0838.4-1999-出口硼酸和硼砂锰含量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0838.4-1999出口硼酸和硼砂锰含量的测定Boricacidandboraxforexport-Determinationofmanganesecontent1999一12一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布sx/T0838.4-1999前言本标准是对原专业标准ZBG12013-1988《出口硼酸和硼砂锰含量的测定》的修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和碉砂中锰含量测定的需要。本标准自实施之日起，代替ZBG12013-1988,本
2、标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人:韩大川。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口硼酸和硼砂锰含量的测定sN/T0838.4-1999Boricacidandboraxforexport代替ZBG12013-1988-Determinationofmanganesecontent范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中锰的检验方法.本标准适用于出口硼酸和硼砂中锰含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示
3、版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1方法原理用甲醇蒸发去硼后，其残渣以三氯甲烷萃取锰和其他金属的二乙基二硫代氨基甲酸盐，使它们分离出来，用硫酸一过氧化氢混合物破坏长乙基二硫代氨基甲酸盐.通过形成硫氰酸盐，萃取除去干扰元素铁。在碱性溶液中形成锰甲醛厉有色络合物，于波长450nm处测量吸光
4、度。3.2试剂在分析过程中使用的试剂，均为分析纯;所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1有机萃取剂:将等体积的戊醇(异构体混合物)和乙酸戊醋混合。3.2.2三氯甲烷:重蒸馏。3.2.3甲醇:重蒸馏。3.2.4盐酸:密度约1.19g/cm3,3.2.5氨水:密度约0.88g/cm,e3.2.6硫酸溶液:c(1/2HiSO,)约16mol/L,3.2.7氢氧化钠溶液:,(NaOH)约6mol/L.3.2.8硫氰酸氨溶液:100g/L,3.2.9盐酸甲醛厉溶液:60g/L,3.2.10过氧化氢溶液:500g/L,3.2.11盐酸
5、经胺溶液:100g/L,注意:固体盐酸轻胺不能与皮肤接触。该溶液应用滴定管或移液管分取.3.2.12酒石酸钾钠溶液:100g/L,中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12一30批准2000一05一01实施1SN/T0838.4-19993.2.13二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:10g/L,溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸钠于100mL水中，使用前过滤。3.2.14锰标准储备溶液:用滴定管滴加45.51mL浓度恰为0.1mol/L高锰酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中(如所使用的高锰酸钾标准溶液不是恰为。1mol/L，则按所需0.1mol/L
6、,45.51mL用量按当量计算出应使用的溶液体积)，逐滴加人饱和二氧化硫溶液至溶液呈无色澄清，加热煮沸，除去溶液中过量的二氧化硫，冷却。定量移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锰100Kg,3.2.15锰标准工作溶液:移取10.0mL锰标准储备溶液于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀，临用时配制。此溶液1mL含锰10pg,3.2.16甲酚红溶液:。.2g/L,3.3仪器与设备分光光度计:带有4cm比色皿。3.4采样3.4.1按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6679的规定采取样品。3.4.2试样量:
7、称取含锰量不超过25[Ag的试样10.0g，置于250mL烧杯中.3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备移取0.。、。.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL锰标准工作溶液，分别置于一组25mL容量瓶中。3.5.1.2显色向所有容量瓶中各加入约10mL水、2.0mL盐酸经胺溶液、0.5mL盐酸甲醛厉溶液，混匀。加5mL氨水，用水稀释至刻度，混匀。放置10min后将部分溶液移入比色皿中。3.5.1.3吸光度恻量以水为参比，校正仪器零点后于分光光度计波长450nm处测量吸光度。3.5.14绘制校准曲线将标准比色溶
8、液和试剂空白(标准比色溶液中的。.0mL)的吸光度相减，求出净值。以所得吸光度净值为纵坐标，对应的锰含量(Kg)为横坐标，绘制校准曲线。3.5.2测定3.5.2.1试样溶液的制备
