β-环糊精键合固定相在手性拆分以及变性溶菌酶复性中的应用

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1、p一环糊精键合固定相在手性拆分以及变性溶菌酶复性中的应用摘要本文主要包括以下四个方面的内容：1．萘基氨基甲酸酯衍生化争环糊精固定相的合成及其在手性拆分中的应用合成了萘基氨基甲酸酯衍生的B．环糊精固定相，分别在反相和正相色谱体系下对手性化台物进行拆分研究，结果各有8种对映体在两种色谱模式下得到手性拆分，并分析了拆分效果与溶质结构之间的关系。2．3，5-二甲苯基氨基甲酸酯衍生化p．环糊精键合固定相的合成及其在手性拆分中的应用用改进的方法合成了3，5，二甲苯基氨基甲酸酯衍生的肚环糊精固定相，在反相色谱体系下，固定相对1

2、2种手性化合物具有手性识别作用；在正相色谱体系下，固定相对7种溶质具有手性识别作用。在以六种烷醇与正己烷组成的流动相体系中，研究了流动相组成和柱温对四种含羟基的芳香类化物的手性拆分影响。实验发现，洗脱剂从甲醇至丁醇，溶质的容量因子减小，至戊醇又有所增大；并且溶质的容量因子与置换剂的浓度之间有很好的线性关系，符合计量置换保留模型(SDM-R)。随着柱温的增加，分离因子则呈增大趋势；溶质的分离因子与柱温之间的关系符合Van'tHoff方程，手性拆分过程主要由熵控制，并且四种溶质具有共同的焓熵补偿温度333K。3．苯丙

3、氨酸衍生化B．环糊糖键合固定相的的合成及其在手性拆分中的应用以工广苯丙氨酸作为衍生试剂，设计并合成了一种氨基酸衍生的B。环糊精固定相。在反相色谱模式下，固定相对8种对映体具有手性拆分作用；在正相色谱模式下，固定相对5种对映体具有手性拆分作用。固定相对于含有羧基的或氨基酸类的溶质显示出了独特的手性识别能力。4．p-环糊精氨丙基硅胶键合固定相的合成及其在交性溶菌酶复性中的应用合成了B一环糊精氨丙基硅胶键合固定相，在排阻和疏水色谱的流动相模式下，成功地对非还原变性Lys和还原变性Lys进行了色谱复性。发现流动相中同时添

4、加D一环糊精的复性效果非常明显，另外，低的蛋白迸样浓度、流动相中添加4mol／L脲以及合适的流速等条件有助于Lys复性的质量和活性回收率的提高。关键词：高效液相色谱；衍生化B．环糊精固定相；手性分离；溶菌酶；蛋白复性。Investigationofthe]B-cyclodextrinbondedstationaryphaseintheapplicationoftheenantiOseparationandrenaturationofthedenaturedLysozymeAbstractThethesisincl

5、udesfourpartsasfollowing：1．Preparationandenantioseparationpropertiesofthenaphthyi—carbamate-substituted卢cyclodextrinbondedstationaryphaseThenaphthyl-·carbamate·-substituted13-cyclodextrinbondedchiralstationaryphase(CSP)wasprepared，andtheenanfioseparationprope

6、rtiesoftheCSPwereinvestigatedbyhigh-performanceliquidchromatographyundernormalandreversephasecondition，respectively．EightchiralcompoundsWffl'eenantioseparatedunderthesetwochromatographicmodes；therelationbetweentheeunatioseparafionabilitiesoftheCSPandthestruct

7、ureofthecompoundswasanalyzed．2．Preparationandenantioseparationpropertiesofthe3，5-dimethylphenyl-carbamate-substitutedfl-cyclodextrinbondedstationaryphaseThe3，5-dimethylphenylcarbamate—substitutedp-cyelodextrinchiralstationaryphaseWaspreparedbyamodifiedmethod．

8、Twelvechiralcompoundswereenantioseparatedundernormalphasecondition，andsevencompoundsunderreversephasecondition．Theeffectsofthecompositionofthemobilephaseandcolumntemperatureontheretention