hsccc分离纯化秦皮、乌药等药材中有效成分的研究

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1、聊城大学硕士学位论文摘要高速逆流色谱(High-SpeedCounter-CurrentChromatography，HSCCC)新0用螺旋管方向性与高。速行星式运动相结合产生的一种独特的流体动力学现象，使样品中的各组分在相对移动的互不相溶的两相(一相为固定相，另一相由恒流泵连续输入，为流动相)中实现高效的接触、混合、分配和传递，并按照分配系数的不同依次洗脱而获得分离的一种液一液色谱技术【l】o它消除了Eh于使用载体而带来的样品吸附、污染、峰形变形等不良情况，此外，它还具有高效、快速、进样量大和回收率高等优点，已渐渐从最初的分析型色谱技术

2、发展到具有较大容量的制备型色谱技术，特别适合天然药物中有效成分的分离制备口J，成为在中药有效成分的分离纯化领域最有优势的分离方法之～。中药化学成分较为复杂，所以想研究和应用其中的有效成分，必须将它们从中药中提取出来并进一步加以分离和精制，得到有效单体。由于中药所含成分种类繁多，含量有高有低，所以中药有效成分的提取、分离和精制是一项十分艰巨而细致的工作。而HSCCC非常适合天然药物中有效成分的分离制备。目前，应用HSCCC法在提取分离天然药物中的黄酮、生物碱、香豆素、皂甙和蒽醌类衍生物等有效成分方面已获得满意结果[3J。本文对HSCCC在中

3、草药有效成分的制备性分离纯化方面的应用进行了研究，建立了分离纯化秦皮、乌药、知母、木蝴蝶和槐果皮中的有效成分的新方法，并利用紫外光谱(UV)、高效液相色谱(HPLC)、核磁共振波谱(NMR)等对目标产物的纯度和化学结构进行了分析和鉴定。1．HSCCC分离纯化秦皮中的香豆素类化合物建立了HSCCC一次性分离、纯化秦皮中多种香豆素类化合物的新方法。溶剂体系为正丁醇一甲醇．0．5％醋酸(5：1：5，v／v)。从150mg秦皮粗提物中一步分离纯化出14．3mg秦皮苷(fraxin)，26．5mg七叶苷(aesculin)，5．8mg秦皮素(fra

4、xetin)，32．4mg七叶索(aesculetin)；纯度分别为97．6％，995％，97．2％和987％。化合物结构由其1H—NMR和”c-NMR数据来确定。2．HSCCC分离纯化乌药中的倍半萜类化合物应用制备型HSCCC分离、纯化乌药中的倍半萜类化合物，所用溶剂体系为石油醚一乙酸乙酯一甲醇一水(5：5：6：4，v／v)。从450nag乌药粗提物中一步分离纯化得到402mg乌聊城大学硕士学位论文药内酯(1inderalactone)，64．8mg乌药醇(1indenen01)；纯度分别为997％，982％。根据其‘H．NMR和”C．

5、NMR数据确定了化合物结构。3．HSCCC分离纯化知母中的有效成分应用HSCCC从500mg知母样品粗提物中分离纯化出了353mg新芒果苷(neomangiferin)，245．4mg芒果苷(mangiferin)，HSCCC溶剂体系为正丁醇一醋酸(1％)(1：1，v／v)。在这一分离过程中，顺一扁柏树脂酚和单甲基一顺一扁柏树脂酚留在了固定相中，收集固定相蒸干后，用石油醚。乙酸乙酯．甲醇一水(1：1：1．2：08，v／v)和石油醚。乙酸乙酯．甲醇一水(1：1：14：0．6，v／v)两溶剂体系以梯度洗脱的形式分离纯化出17．2mg顺一扁柏树

6、脂酚，12．4mg单甲基一顺-扁柏树脂酚。纯度分别为：96-3％，98．0％，97．3％和98．2％。根据其1H．NMR和”C-NMR数据确定了化合物结构。4．HSCCC分离纯化木蝴蝶中的黄酮类化合物建立了HSCCC分离纯化木蝴蝶中黄芩素(baicalein)干U白杨黄素(chrysin)的新方法。两相溶剂系统为石油醚．乙酸乙酯一甲醇．水，固定相为(5：5：5：5，v／v)体系的上相，以(5：5：5：5，v／v)矛N(5：5：7：3，v／v)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中～步分离纯化得到255nag黄芩素和36

7、6mg白杨黄素。经HP[。C分析，纯度分别为992％和100％。其化学结构由其1H—NMR和13C-NMR数据来确定。5．HSCCC分离纯槐角中的异黄酮类化合物本文应用HSCCC和大孔吸附树脂从槐果皮中分离纯化出6种化合物：染料木素一7，4’-di—O—p—D一葡萄糖瞢(I)，染料木素一7．O—p—D，葡萄糖苷．4’一O心L一鼠李糖基．(1．2)一p—D．葡萄糖苷(II)，山奈酚一3一O—p—D-槐糖苷0II)，槲皮素．3一O—p—L一鼠李糖基一(1—6)．口一D一葡萄糖苷(iv)，染料木素一4’一D—L一鼠李糖基一(1—2)心D一葡萄糖

8、苷(V)，山奈酚一3一O—p—L一鼠李糖基一(1·6)一p—D一葡萄糖苷(VI)。用正丁醇一醋酸(1％)(1：1,v／v)溶剂体系从35nag样品1中分离纯化出7．7mg化合物I，43mg化合