SNT2103-2008-进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的测定液相色谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１０３—２００８进出口化妆品中８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的测定液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳８犿犲狋犺狅狓狔狆狊狅狉犪犾犲狀犪狀犱５犿犲狋犺狅狓狔狆狊狅狉犪犾犲狀犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１０３—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本

2、标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：程艳、王星、肖海清、蔡天培、孙海锋、刘柳、王超。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１０３—２００８进出口化妆品中８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的测定液相色谱法１范围本标准规定了进出口化妆品中８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤护理类、皮肤清洁类、皮肤美容／修饰类进出口化妆品中８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的测定。２原理化妆品中的８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素用甲醇超声提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根

3、据其保留时间定性，外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。３．１甲醇，色谱纯。３．２８甲氧基补骨脂素，纯度≥９９％。３．３５甲氧基补骨脂素，纯度≥９９％。３．４８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素标准储备液（５００ｍｇ／Ｌ）：分别准确称取８甲氧基补骨脂素（３．２）和５甲氧基补骨脂素（３．３）０．０５ｇ，精确到０．０００１ｇ，以甲醇定容至１００ｍＬ，冰箱冷藏保存。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。４仪器４．１液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。４．２微量进样器，１０μＬ。４．３超声波清洗器。４．４离心机，大于６０００ｒ／ｍｉｎ。４．５溶剂过

4、滤器和０．４５μｍ有机过滤膜。５测定步骤５．１试样处理称取化妆品试样０．５ｇ，精确到０．００１ｇ，加入甲醇（３．１），在超声波清洗器中超声振荡２０ｍｉｎ，用甲醇定容至２５ｍＬ，混匀。取部分溶液放入离心管中，在离心机上于６０００ｒ／ｍｉｎ离心２０ｍｉｎ，离心后的上清液经０．４５μｍ有机滤膜过滤，滤液待测定用。５．２样品测定５．２．１色谱条件５．２．１．１色谱柱：ＵＧ１２０Ｃ１８柱［２５０ｍｍ×４．５ｍｍ（内径），５μｍ，或相当者］。５．２．１．２流动相：甲醇＋水（５８＋４２，体积比）。５．２．１．３流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。５．２．１．４检测波长：３０１ｎｍ。１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发

5、售犛犖／犜２１０３—２００８５．２．１．５柱温：室温。５．２．１．６进样量：１０μＬ。５．２．２标准工作曲线绘制分别移取８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素标准储备液（３．４）配制成０．１０，０．５０，１．０，１０，２０，１００ｍｇ／Ｌ标准工作溶液。取１０μＬ注入液相色谱仪，按色谱条件（５．２．１）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录Ａ。５．２．３试样测定用微量进样器准确吸取１０μＬ试样溶液（５．１）注入液相色谱仪，按色谱条件（５．２．１）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测

6、物浓度。样品溶液中８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。６结果计算化妆品中的８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的含量按式（１）计算：犮×犞犡＝×１０００…………………………（１）犿式中：犡———化妆品中８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的质量含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮———从工作曲线上查出的样品溶液中８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞———试样定容体积，单位为升（Ｌ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。７

7、测定低限本方法对８甲氧基补骨脂素的测定低限为５．０ｍｇ／ｋｇ；对５甲氧基补骨脂素的测定低限为５．０ｍｇ／ｋｇ。８回收率和精密度８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素含量在５．０ｍｇ／ｋｇ～１０００ｍｇ／ｋｇ范围的回收率和精密度见表１所示。表１８甲氧基补骨脂素和５甲氧基补骨脂素的回收率和精密度名称添加浓度／（ｍｇ／ｋｇ）平均回收率／％相对标准偏差／％５．０９７．３２．６１８甲氧基补骨脂素５０．０１００