化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、-甲氧基补骨脂素、-甲氧基补

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1、化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法  目录拼音1适用范围2方法提要3试剂和材料4仪器5测定步骤6计算7回收率和精密度8色谱图相关文献拼音huàzhuāngpǐnzhōngfūnánxiāngdòusùlèi（sānjiǎshālín、8-jiǎyǎngjībǔgǔzhīsù、5-jiǎyǎngjībǔgǔzhīsù）héōuqiánhúnèizhǐdejiǎncèfāngfǎ《化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡

2、内酯的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法1适用范围本方法规定了用高效液相色谱法测定化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的方法。本方法适用于化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯含量的测定。2方法提要样品在经过提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的

3、三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡内酯对照品比较，以保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用液相色谱-质谱方法（LC-MS/MS）进行确证。本方法对三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡内酯的检出限、定量限和取样品0.5g时的检出浓度、定量浓度见表1。表14种香豆素类成分的检出限和检出浓度                                     化合物检出限（ng）定量限（ng）检出浓度（μg/g）定量浓度（μg/g）三甲沙林0

4、.130.250.260.508-甲氧基补骨脂素0.130.270.260.545-甲氧基补骨脂素0.050.260.100.52欧前胡内酯0.150.290.300.583试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1甲醇，色谱纯。3.2三甲沙林，纯度≥99%。3.38-甲氧基补骨脂素，纯度≥98%。3.45-甲氧基补骨脂素，纯度≥99%。3.5欧前胡内酯，纯度≥99%。3.6混合标准储备溶液[（待测成分）=10μg/mL]：分别称取三甲沙林（3.2）、8-甲氧基补骨脂素（3.3）、5-甲

5、氧基补骨脂素（3.4）和欧前胡内酯（3.5）对照品各5mg（精确到0.1mg），置5mL量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，配置成质量浓度各为1mg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.5mL置50mL量瓶中，加甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀，即得10μg/mL的混合标准储备溶液。3.7系列浓度标准溶液：精密量取一定体积的混合标准储备溶液（3.6），置10mL量瓶中，加甲醇（3.1）稀释至刻度，配制得各待测成分的质量浓度分别为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5

6、.0μg/mL、10.0μg/mL的系列浓度标准溶液。4仪器4.1高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2液相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪。4.3分析天平：感量为0.1mg。4.4移液器。4.5涡旋振荡器。4.6超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.7高速离心机：转速不小于10000r/min。5测定步骤5.1样品预处理膏、霜、乳类：称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置10mL量瓶中，加6mL甲醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20min，放至室温，加甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀，

7、转移至10mL具塞塑料离心管中，以12000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。液体类：称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置10mL量瓶中，加甲醇（3.1）稀释至刻度，混匀，必要时，转移至10mL具塞塑料离心管中，以12000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。固体粉类：称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置10mL量瓶中，加8mL甲醇（3.1），混匀，超声提取20min，放至室温，加甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀，静置，必要时，

8、转移至10mL具塞塑料离心管中，以12000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。若样品中被测成分的浓度超过了线性范围的上限，需对待测溶液进行适当稀释处理。5.2高效液相色谱参考条件色谱柱：C18柱（4.6mm×250mm，5μm，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）或具有同等柱效的色谱柱。流动相：甲醇＋水，梯度洗脱，洗脱程