SNT1016.2-2001-出口肉及肉制品中甲酚残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1016.2-2001出口肉及肉制品中甲酚残留量检验方法Methodforthedeterminationofcresolumresiduesinmeatsandmeatproductsforexport2001一12一30发布2002一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T1016.2-2001前言本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农

2、药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉及肉制品中甲酚残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:郑自强、朱宏、朱晓雨、唐红芳。本标准首次发布。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口肉及肉制品中甲酚残留最检验方法sN/T1016.2-20

3、01Methodforthedeterminationofcresolumresiduesinmeatsandmeatproductsforexport范围本标准规定了出口肉及肉制品中甲酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱一质谱检测器测定方法。本标准适用于出口冻鸡中甲酚残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级。2.2抽样数量批量/件最低抽样数/件1-25126-1005101一25010251--50015501-1000171001一

4、2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中割取多脂肪组织作为原始样品，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样.混合原始样的质量不少于300g。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约150g，在100℃下熔炼，然后通过玻璃纤维滤膜过滤，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一1s℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3测定方法3.1方法提要将经熔炼的脂肪溶于正己烷中

5、，经氢氧化钠溶液提取后用乙酸酥进行衍生化反应，衍生化后用正己烷提取，提取液蒸去溶剂后用正己烷溶解，所得衍生物用气相色谱一质谱法测定，外标法定量。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001-12-30批准2002-06-01实施、SN/T1016.2-20013.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。3.2.1正己烷。3.2.2重蒸馏水:1000mL蒸馏水中加人0.5g高锰酸钾，经全玻璃蒸馏装置蒸馏。3.2.3乙酸配:经全玻璃蒸馏装置蒸馏。3.2.4氢氧化钠溶液:1mol/L和5mol/L，分别将40g和200g氢

6、氧化钠溶于1000mL水中。3.2.5甲酚标准品:纯度)9500,3.2.6甲酚标准溶液:准确称取适量的甲酚标准品，用1mol/L氢氧化钠溶液配成浓度为100pg/mL的标准储备液，根据需要再用1mol/L氢氧化钠溶液稀释储备液，配成适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪配有质谱检测器。3.3.2离心机。3.3.3离心管:10mL,25mL,3.4测定步骤3.4，提取和净化称取约5g(精确至。.1g)试徉‘经熔炼的脂肪)于25mL离心管中，加10mL正己烷，塞上塞子，振摇至脂肪溶解为止。加人1mL氢氧化钠

7、溶液(5mol/L),缓缓振摇2min。再加入4mL重蒸水，缓缓振摇1min。以1500r/min离心2min，吸去有机层(正己烷)。在水相中再加人10mL正己烷，旋摇离心管使溶液混匀。以1500r/min离心1min，吸去有机层(正己烷)。3.4.2醋化在水相中加人5mL正己烷和0.3mL乙酸醉，用力振摇1min。以1500r/min离心2min，吸取正己烷相，转人10mL离心管中。然后在水相中再加人5mL正己烷和0.3mL乙酸配，用力振摇1min.在1500r/min离心2min，正己烷相合并转入10mL离心管中。在60

8、℃水浴，氮气流下将正己烷相浓缩至约0.5mL，加正己烷定容至1.0mL，供气相色谱一质谱测定。3.4.3标准物醋化取适用浓度的标准工作溶液于10mL离心管中，加1mot/L氢氧化钠溶液至5mL，按3.4.2进行醋化反应。3.4.4A定3.4.4.1气相色谱一质谱条件a)色谱柱:HP-5,3