SHT0309-1992-含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法（络合滴定法）.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0309-92含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(2004年确认)(络合滴定法)代替SY2694-85主题内容与适用范围本标准规定了用络合滴定法测定含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量的方法。本标准适用于未使用过的含添加剂润滑油。非金属元素硫、磷、氮对测定无干扰。测定范围为:锌。.02%一1.20%(m/m)，钙0.03%一1.20%(m/m)，钡0.05%一3.00%(m/m);当润滑油中同时存在钙、钡时，钙钡比可测范围是钡的物质的量与钙的物质的量之比为0.3一10。用本标准可以同时测定共存的钙、钡、锌三元素，也可以只测定其中任意的一个或两个要测定的

2、元素。本标准也可用于测定添加剂中钙、钡、锌含量，但试样称取量需酌减。本标准不适用于测定含有铅的润滑油。2方法概要试样经甲苯一正丁醇稀释后，用盐酸将试样中的钙、钡、锌抽提出来。抽提出来的试液在pH为5.5时，用二甲酚橙作指示剂测定锌含量;试样用铜试剂作沉淀剂，将锌及可能存在的重金属元素沉淀除去后，以铬黑T为指示剂，在声为10时，用EDTA标准滴定溶液及氯化镁标准滴定溶液返滴定，测定其钙、钡总量;试液除加铜试剂外，再加人一定量的硫酸钾除去锌、钡后，在声大于13条件下，用钙指示剂作指示剂，测定钙含量。钙、钡总量与钙含量之差为钡含量。3仪器与材料3.1仪器3.1.1梨形分液漏斗:300mL.3

3、.1.2滴定管:25mLo3.1.3容量瓶、250mL和1L.3.1.4移液管:50,20mL.3.1.5振荡器:上面装有一个可固定分液漏斗用的木架。3.1.6三角烧瓶:250mLo3.1.7烧杯:100,250mL,3.2材料滤纸:中速定性滤纸，直径llcmo4试剂4.1铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠):配成50g/L铜试剂溶液。4.2盐酸:分析纯，浓度为36%一38%(m/m)。配制成19%(m/m),7%(m/m)盐酸溶液。4.3氢氧化钠:分析纯，配成100g/L氢氧化钠溶液。中国石油化工总公司1992-05-20标准1992-05-20实施SH/T0309-924.4氨水:分析

4、纯，氨含量为25%一28%(m/m)。配制成浓度为4%(m/m)的氨水溶液。45甲苯:分析纯。4.6正丁醇:分析纯。4.7氯化钠:分析纯。4.8硫酸钾:分析纯，配成20g/L硫酸钾溶液。4.9甲基橙指示剂:配成lg/L甲基橙指示液。4.10铬黑T指示剂:将1g铬黑T与100g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。4.11二甲酚橙指示剂:将殆二甲酚橙与l00g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。4.12锌粒:无砷基准试剂。4.13孔雀石绿指示剂:配制成1留L乙醇指示液。4.14钙指示剂(C2,HWNZO7S)又名2一经基一1一(2一经基一4一磺基一1一蔡基偶氮)一3一蔡甲酸或钙一IV酸指示剂(Ca

5、lcon-carboxylicacid).将1g钙指示剂与100g氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。4.15氧化锌:基准试剂。4.16其他试剂本标准还要使用氯化按、冰乙酸、无水乙酸钠、氯化镁、无水乙醇等试剂。本标准所用试剂其纯度除有专门说明外均为分析纯5准备工作5.1配制混合洛剂:用甲苯与正丁醇以1:1(体积比)混合均匀。5.2氯化锌标准滴定溶液或氧化锌基准溶液的配制:5.2.1c(ZnC12)二0.015mol/L氯化锌标准滴定溶液的配制取锌粒约5g放在100ML烧杯中，加人19%(m/m)盐酸溶液20mL，作用3min后，迅速用蒸馏水洗净残留的酸，再用无水乙醇洗两次，于105一110

6、℃的烘箱中烘lOmin，取出，在干燥器中冷却30min后，准确称取上述锌粒0.98078于1L容量瓶中，将此容量瓶斜置成45o后，加人19%(m/m)盐酸溶液20mL，待锌粒全部反应完后，用蒸馏水稀释至刻度。氯化锌标准滴定溶液的实际浓度。(ZnClz),moUL，按式(1)计算:矶IZnC12-—....-二，.，..⋯⋯。........⋯⋯(1)一65.38x1式中:ml—锌粒质量，g;65.38—基本单元为(Zn++)的1mol锌的质量，留mol;I-氯化锌溶液的体积，Lo5.2.2c(Zn0)二0.015moUL氧化锌基准溶液的配制称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1.221

7、8，称精确至0.00028。加5mL19%(m/m)盐酸溶液溶解后，移人1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。氧化锌基准溶液的实际浓度。(Zn0),mol/L，按式(2)计算:c(Zn0)=万华·······································⋯⋯(2)石ll.,3xI式中:m2氧化锌的质量，g;81.38—基本单元为(Zn0)的1mol氧化锌的质量，岁mo工;I-氧化锌基准溶液的体积，L.5.3c(EDTA)=0.015