SHT0226-1992添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0226-92添加剂和含添加剂润滑油中(2004年确认)锌含量测定法代替zBE60005-88本标准包括两个方法:A法—8一经基哇琳法和B法—络合滴定法。主题内容与适用范围本标准规定了添加剂和含添加剂润滑油的锌含量测定方法。本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。2引用标准GB/T508石油产品灰分测定法A法8一经基哇琳法3方法概要试样灰化后，经盐酸溶解，溶液用氨水中和后，锌以经基哇琳锌盐重量法测定。本标准在测定锌的过程中不受碱土金属影响，但重金属有干扰。4仪器与材料4

2、.1仪器4.1.1高温炉:能加热到恒定于625℃士259004.1.2瓷增祸:50mL.4.1.3烧杯:250mL.4.1.4烘箱:能恒温于100`Ca4.1.5古氏漏斗:25或50mL(也可应用微孔玻璃漏斗)。4.2材料定量滤纸。5试剂5.1盐酸:分析纯，配成7%(m/m)的溶液。5.2冰乙酸:分析纯。5.3乙酸钠或乙酸按:化学纯。5.48一轻基唆琳:分析纯。8一经基喳琳溶液的配制:溶解2g8一经基喳琳于8一IOML冰乙酸中，用蒸馏水稀释到IOOML.5.5氨水:分析纯。5.695%乙醇:分析纯。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05

3、-20实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.bzfxw.com免费下载SH/T0226-925.7酚酞指示剂:配成lOg/L的乙醇指示液。6试验步骤6.1称取20g试样或相当于含有经基唾咐锌约。.1g的添加剂试样，称精确至O.OOlg，放人瓷增涡中。按GB/T508灰化。灼烧温度保持625`C125`C，直到完全灰化。6.2增锅冷却后，加人少量7%(m/m)热的盐酸溶液溶解灰分，然后将溶液转移到烧杯内。如有不溶物应进行过滤。6.3加人1滴酚酞指示液。用氨水中和至

4、粉红色，再滴加7%(m/m)盐酸溶液恰使其褪色。滴人几滴冰乙酸和3一5g乙酸钠或乙酸按。溶液总体积不超过IOOMLo6.4溶液加热到6OcC，加人稍过量8一经基喳琳溶液。当烧杯中沉淀物的上层溶液呈现黄色表示沉淀完全，继续加热至沸腾。用已恒重过的古氏漏斗或微孔玻璃漏斗过滤，用热蒸馏水洗涤，直到无黄色滤液为止。6.5在100℃下干燥，恒重、称量。计算试样的锌含量X[%a(m/m)〕按式(1)计算:X=mix竺1849、100.............⋯⋯，.................⋯⋯(1)式中:ml-8一羚基唆琳锌沉淀的质量，9;m—试样的质量，9

5、;0.1849-一一8一经基喳琳锌换算成锌的系数。8精密度重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.002%(m/m)o9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的锌含量。B法络合滴定法10方法概要将试样在高温炉中灼烧，然后用盐酸溶解残渣，在pH为5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。”仪器与材料11.1仪器11.1.1瓷柑锅:30mL.11.1.2锥形烧瓶:250mL.11，1.3移液管:2OmLo11.1.4滴定管:5,25m]。，，.1.5量筒:IOML.11.1.6烧杯:IOOML.11.1.7容量瓶:

6、1000MLo693免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面SH/T0226-9211.，.8带橡胶套头玻璃棒。11.1.9高温炉:能加热到恒定于800℃士25-Co11.1.10天平:感量为O.lingo11.1.”万用电炉。11.2材料定量滤纸。12试剂12.1盐酸:分析纯，配成7%(m/m)和19%(m/m)的溶液。12.2冰乙酸:分析纯。12.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA):分析纯。12.4无水乙酸钠:分析纯。12.5氯化钠:分析纯。12.6二甲酚橙指示剂:将1g二甲酚橙指示剂

7、与100g氯化钠研细，混匀，保存于磨口瓶中。12.7甲基橙指示剂:配成lg/L的指示液。12.8氨水:分析纯，配成4%(m/m)的溶液。12.9锌粒(或锌片)。12.10无水乙醇:分析纯。13准备工作13.1c(ZnC12)=0.01mo1/L氯化锌标准滴定溶液:锌粒或锌片在IOOML烧杯中经19%(m/m)盐酸溶液除去表面氧化层后，迅速用蒸馏水洗净残留的酸，再用无水乙醇洗两次，于105一110℃烘箱中烘5min取出，在干燥器中冷却30mino精确称取处理后的锌粒或锌片0.6538g于1000ML容量瓶中，将容量瓶斜置45。后，加人19%(m/m)盐酸溶

8、液20mL，待锌全部作用后，用蒸馏水稀释至刻度。13.2州为5.5的冰乙酸一乙酸