SHT0296-1992-添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法（比色法）.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0296-92添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法(2004年确认)(比色法)代替SY2676-821主题内容与适用范围本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中磷含量的方法。本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。2方法概要在高温下，用氧化锌作捕获剂，使试样中的磷生成五氧化二磷，留在氧化锌中。然后用硝酸将氧化锌溶解，使五氧化二磷转变成磷酸根。在一定酸度范围内，磷酸根与钒酸按一钥酸钱形成稳定的黄色络合物，在波长460mn处比色。3仪器与材料3.1仪器3.1.172型分光光度计或其

2、他比色仪。3.1.2瓷增竭:30mL，高型。3.1.3烧杯:100,600mLo3.1.4容量瓶:100MLo3.1.5滴定管:5,50mLo3.1.6三角漏斗。3.1.7电炉。3.1.8台秤:感量为0.lgo3.1.9天平:感量为0.1mg或。.01mgo3.1.10高温炉:能加热到恒定于80090t2590。带有热电偶和刻度为100090，分度不大于25℃的毫伏计。3.1.11洗瓶。3.2材料3.2.1定量滤纸。3.2.2坐标纸。4试剂4.1磷酸二氢钾:分析纯。4.2硝酸:分析纯，浓度为65%一68%(m/

3、m)a4.3氧化锌:分析纯，粉末状。4.4偏钒酸按:分析纯中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施SH/T0296-924.5钥酸按:分析纯。5准备工作5.12.5酬L钒酸钱溶液:称取2.5g偏钒酸按，在加热的条件下溶于约300mL蒸馏水中，冷却后加人2OmL硝酸〔65%一68%(m/m)]，然后移人1L容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.250岁L铝酸按溶液:称取5飞钥酸按于600mL烧杯中，加人约300mL蒸馏水，然后加热溶解(温度不超过60`C)，冷却后移人1L容量瓶中，用

4、蒸馏水稀释至刻度，摇匀(出现沉淀时，要过滤)。5.3O.lmg/mL磷标准溶液:称取0.4393g磷酸二氢钾溶于少量蒸馏水中，然后转人IL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.4工作曲线绘制:取九个IOOML容量瓶，从滴定管中分别加人l0m1.2.5g/L钒酸按溶液和lOmL50g/L钥酸钱溶液摇匀备用。称取氧化锌4g(精确至。.1g)九份，分别放人增祸内，在800℃高温炉中灼烧1Onun，取出，冷却约3min，用蒸馏水把氧化锌润湿，再由滴定管加人IOML硝酸，用玻璃棒搅拌使氧化锌全部溶解后，转人上述备用的容

5、量瓶中。再分别加人。，2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0,14.0,16.OmL磷标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置1Omin。在波长460nm处比色，以空白为参比液，测出其吸光度，以磷含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线〔工作曲线要一季度校正一次)。6试验步骤6.1在边长约1.2cm的矩形滤纸片上(将两边向下折)，称取约相当于lmg磷的试样，精确至0.0002g，然后把滤纸平放在增涡底部(如果试样是油，则直接在增祸内称取约相当于lmg磷的试样，精确至0.0002g)。称取4g氧化

6、锌，精确至0.1g,覆盖在试样上，振摇紧密，使氧化锌层表面平整。另取一只增祸，只放4g氧化锌，精确至O.lg，作空白试验。6.2将盛试样与空白试验的增锅同时在800c高温炉中灼烧lOmin如果试样是油，应先用顶部带引火芯的圆锥体形滤纸帽把氧化锌全部罩住，接着放在电炉上高温加热，到油烟大量冒出时，点燃滤纸帽，等油烟燃尽火焰熄灭后，再转人高温炉中)，取出约3min后，用蒸馏水把氧化锌全部润湿，再由滴定管加人IOML硝酸，用玻璃棒搅拌使氧化锌全部溶解。6.3用滴定管加人lOmL2.5g/L钒酸按溶液和lOmL50g/

7、L钥酸按溶液于100ML容量瓶中，摇匀。然后把增祸中溶液转人容量瓶中(如柑祸中出现沉淀，应过滤)，并用蒸馏水洗净增祸，洗涤液并人容量瓶中，再用蒸留水稀释至刻度，摇匀。静置lOmin后，在波长460二处比色，以空白为参比液。6.4将所测得试样比色液的吸光度，查标准工作曲线，即可求出对应的磷含量(mg).7计算试样中磷含量X[%(m/m)1按下式计算:X二丛、100或X=k止E、100式中X,—实测吸光度在标准工作曲线上所对应的磷含量，mg;m—试样的质量，mg;K一一标准工作曲线的平均K值(斜率);E实测吸光度。

8、SH/T0296-92s精密度重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值:磷含量，%(。/。)重复性，%(。/。)0.005一0.01较小结果的10%户、>0.01一5.0内，>5.09报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的磷含量。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。本标准首次发布1977年。