SHT0223-1992添加剂中钡含量测定法(络合滴定法).pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0223-92添加剂中钡含量测定法(2004年确认)代替ZBE60001-86(络合滴定法)主题内容与适用范围本标准规定了用络合滴定法测定添加剂中钡含量的方法。本标准适用于含单金属元素钡的硫化型添加剂。非金属元素硫、磷、氮、氯、硅对测定无干扰。试样中铁含量应小于300ppm,测定范围为1%一20%(m/m)o2方法概要将一定量试样置于30mL瓷柑竭中，将瓷柑祸放在电炉上先燃去其有机物，残余物在800℃高温炉中灼烧l0min,增涡冷却后，用7%(m/m)的盐酸溶液将钳涡内的残

2、渣溶解并转移至250mL锥形瓶中，以甲基橙为指示剂，用氨水将溶液调至黄色后再加人过量的氨水及EDTA标准滴定溶液，以铬黑T为指示剂，用已知浓度的氯化镁标准滴定溶液反滴定过量的EDTA标准滴定溶液至溶液呈淡紫色，依据EDTA标准滴定溶液及反滴定时所消耗氯化镁标准滴定溶液的体积求出钡的含量。3仪器3.1高型锐柑祸:30mL.3.2滴定管:25mLo3.3锥形瓶:250mLa3.4高温炉:0一10009003.5天平:感量为0.1mg.3.6量筒:IOML.3.7容量瓶:1000MLa3.8移液管:20,25mLa3.9带橡胶套的短玻璃棒。4试剂本标准中所用试剂，除特

3、殊要求外，纯度均为分析纯，水为蒸馏水。4.，乙二胺四乙酸二钠。4.2氨水:氨含量25%一28%(m/m)，配成4%(m/m)溶液。4.3氯化钱。4.4盐酸:配制成19%(m/m)、7%(m/m)溶液。4.5甲基橙:配制成I酬L指示液。4.6铬黑T指示剂:1g铬黑T与100g氯化钠，混合研磨均匀后，贮存在带磨口塞广口瓶中(使用期一年)。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.bzfxw.com免费下载SH/T02

4、23-924.7氯化镁。4.8氯化钠。4.9锌粒。4.10氧化锌:基准试剂。4.11三乙醇胺:配制成30%(V/V)溶液。4.12无水乙醇。5准备工作5.1c(ZnC12)[或。(ZnO)]=0.01mol/L氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)的配制5.1.1取锌粒约5g放在100mL烧杯中，加人19%(m/m)盐酸溶液20mL，作用3min后，迅速用蒸馏水洗净残留的酸，再用无水乙醇洗两次，于105一110℃的烘箱中烘lomin，取出在干燥器中冷却30min后，精确称取上述锌粒0.6538g于1000ML容量瓶中，将此容量瓶斜置成450后，加人19%(m/m

5、)盐酸溶液20mL，待锌粒全部反应完后，用蒸馏水稀释至刻度。氯化锌标准滴定溶液的实际浓度。MOO,cool/L，按式(1)计算:MIc(ZnC12)==(1)6-5-38.l式中:Ml—锌粒质量，g;65.38-基本单元为仁Zn2十〕的lmol锌的质量，酬mol;I-氯化锌标准滴定溶液的体积，Lo5.1.2称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8138g，称精确至0.0002g，加人5.L19%(./m)盐酸溶液溶解后，转移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻线后摇匀。氧化锌基准溶液的实际浓度c(ZnO),moUL，按式(2)计算:一m2c(ZnO)=81.3

6、8xZ式中:m2氧化锌质量，g;81.38-基本单元为(Zn0)的1mol氧化锌的质量，g/mol;l-氧化锌基准溶液的体积，Lo5.2pH为10的氢氧化按一氯化按缓冲溶液:取氨水570mL，加人氯化按67g，用水稀释至1L05.3c(EDTA)=O.Olmol/L的EDTA标准滴定溶液:称取乙二胺四乙酸二钠3.7g,溶于1000ML蒸馏水中，摇匀后，用氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)进行标定。标定时，用移液管吸取氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)20mL，置于20mL锥形瓶中，加人50mL蒸馏水、甲基橙指示液1滴，用4%(m/m)氨水溶液中和至溶液呈

7、黄色，再加人pH为10的氨性缓冲溶液lomL,铬黑T指示剂约0.1g，用待标定的EDTA溶液滴定至蓝紫色。EDTA标准滴定溶液的浓度。(EDTA),mol/L，按式(3)计一价算:一c,·Ftc(EDTA)=式中:c,-氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)的实际浓度，mol/L;V,—所取氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)的体积，ML;性—滴定时消耗EDTA溶液的体积，ML.5.4c(MgCI_)二O.Olmol/L的氯化镁标准滴定溶液:称取氯化镁(MgC12.6氏0)2g，用少量的蒸馏水溶解后稀释至1L。用上述已知浓度的EDTA标准滴定溶液进行标定。标定

8、时，用移液管移取已知浓度