SHT0120-1992-酚精制润滑油酚含量测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0120-92酚精制润滑油酚含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定酚精制润滑油中酚含量的方法。本标准适用于酚精制的不含添加剂润滑油。方法概要用澳酸钾一澳化钾标准溶液加酸所放出的澳为嗅化剂来嗅化从试样中萃取出酚的水溶液。然后用碘量法滴定过剩的澳置换出来的游离碘，根据所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积求出酚的含量。3仪器与材料3.1仪器3.1.1容量瓶:250,1000m1。3.1.2量筒:10,l00mLo3.1.3吸量管:l00ml.;3.1.4滴定管:25,50mL.3.1.5长颈分液漏斗:500mLo3.1.6碘量瓶:500m

2、Lo3.1.7干燥箱。3.1.8水浴。3.2材料溶剂:50一100℃直馏汽油，汽油中应不含能与嗅化物进行反应的物质(或用60一90`L，分析纯石油醚代替)，溶剂必须进行本标准中所规定的空白试验。4试荆4.1苯:分析纯。4.295%乙醇:分析纯。4.3嗅化钾:分析纯。4.4滨酸钾:分析纯。配成。KB703)二0.1mol/L澳酸钾一嗅化钾标准溶液。4.5教酸:化学纯。4.6碘化钾:化学纯，配成饱和碘化钾溶液。4.7硫代硫酸钠:分析纯，配成。(Na2乓03)二0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液。4.8可溶性淀粉:配成lOg/L的淀粉指示液。中国石油化工总公司1992-05

3、-20批准1992-05-20实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0120-925准备工作将试样装人瓶内，试样量不应超过瓶内容积的四分之三。称取试样前，先摇荡5min,凝点高于室温的油品应在不高于60℃的水浴上加热。6试验步骤6.，称取100g试样，精确至O.Olg，放人分液漏斗中。注;酚含量在0.1%(./.)以上的试样，其称取量在log以下6.2用100ML溶剂将试样溶解，如果直馏汽油或石油醚不好溶解，则须在水浴上用苯溶解试样。6.3将70一80℃的蒸馏水70mL力0人装试样的分液漏斗中，摇荡lmin,静置使其分层，如分层速度很慢，可采取旋转摇动或加

4、热的方法(70一80cC)o6.4将下层的水溶液放人250mL的容量瓶中，用70-80℃的蒸馏水70mL洗涤分液漏斗里的上层溶液，共洗三次，并将洗涤液一并放人容量瓶中，将此含酚的溶液冷却至20`C+39C，加人冷蒸馏水至250mL刻度处，将溶液摇匀。6.5用吸量管从容量瓶中吸取100ML溶液，放人碘量瓶中，力。人25mLc(告KBi03)二。.1mol/L，酸钾一嗅化钾标准溶液，再加5mL盐酸，将碘量瓶放入冰水中，保持15mino6.6加2mL饱和碘化钾溶液于上述碘量瓶中，经2cnin后，用。(Na2S2场)=O.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液呈浅黄色时加人

5、1ML新配制的IOg/L淀粉指示液，继续滴定(此过程要短，所消耗的滴数要少)至蓝色消失为止。6.7为计算酚含量，须按下述规定进行空白试验。向洁净、千燥的碘量瓶中加人25mL·(告KBi03)=0.1moUL，酸钾一，化钾标准溶液、100ML蒸馏水和5mL盐酸，盖上瓶塞，摇荡后在冰水中保持15min，然后按本标准6.6条进行操作。如溶解试样的溶剂或酚精制前的试样本身能进行澳化反应时，则按下述方法进行试验并作相应的校正:取相应质量的酚精制前的试样，用相应的溶剂(直馏汽油或石油醚、苯)100ML溶解，再按本标准6.4一6.7条进行试验。计算试样中的酚含量XF%(m/m)〕按下式计

6、算:X=(1上叹x0.01568xZ.5x(、100式中:V一一滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML;V,—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML;0.01568—与1.OOML硫代硫酸钠标准滴定溶液「c(Na2S203)二1.000mol/L]相当的以克表示的酚的质量;2.5—含酚溶液总体积(250mL)与滴定用的体积(100m1)之比;m—试样的质量，9;c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lo8精密度重复性同一操作者重复测定两个结果之差，不应大于下列数值。346SH/T0120-92酚含量，%(m/m)重复性，%(m/m)<0.

7、010.001,0.01较小结果的10%9报告9.1取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。9.2酚含量在0.005%(m/m)以下时，认为无酚。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。自本标准实施之日起，原国家标准GB504-77(88)《酚精制润滑油酚含量测定法》作废。本标准参照采用原苏联国家标准』'0U1057-59《选择精制润滑油酚和甲酚含量测定法》。