粗酚精制操作规程

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1、酚类产品工艺规程及岗位操作法一、产品概述：1.产品名称、化学结构、物理性质A.焦化苯酚白色或带微红色结晶，溶于水、乙醇、乙醚、甘油、二硫化碳、脂肪油和碱溶液，不溶于石油醚，分子量94，密度1.071g/cm³，沸点：181.8℃，熔点40.9℃，自燃点715℃。B.粗制邻甲酚白色或微红色结晶或油状液体，有腐蚀性，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿，分子量108，密度1.0465/cm³，沸点190.95℃，熔点30.8℃.C.间对甲酚主要由间位甲酚和对位甲酚组成，无色至黄色油状液体，溶于水、乙醇、乙醚，与空气接触易氧化变色。D.工业二甲酚（混合二甲酚）主要由2，3二甲酚、2，4

2、二甲酚、2，5二甲酚、2，6二甲酚、3，4二甲酚3，5二甲酚组成，微黄色至棕色油状液体微溶于水，易溶于乙醇。2.产品主要用途：焦化苯酚：制酚醛树脂，环氧树脂，医药、农药原料。粗制邻甲酚：可制农药、二甲四氯除草剂及医药消毒剂等。间对甲酚：用作消毒剂，油漆，并作为提取分离间甲酚的原料。工业二甲酚：作为提取3、5—二甲酚，3、4—二甲酚的原料并可作为消毒剂，增塑剂，农药等原料。二、生产原理酚类产品在常压下沸点较高，在减压下沸点大为降低，所以采用真空蒸馏法，利用各产品沸点不同在精馏塔内将各产品分离得至为焦化苯酚、粗制邻甲酚、间对甲酚及工业二甲酚等酚类产品。三、生产工艺及流程1

3、.原料：原料粗酚的要求须达到国家标准YB/T5079-93具体内容如下指标名称指标方法标准酚及同系物含量（按无水基计算）%83YB/T5080-93馏程（按无水计算）210℃前（容）%＞230℃前（容）%＞60GBYB/T508185GBYB/T5081中性油含量%＜0.8GB3711吡啶碱含量%＜0.5GB3711PH值5～6灼烧残渣含量（按无水计算）%＜0.4YB/T5082水分%＜10GB/22882.工艺流程简述A.脱水脱渣塔：原料粗酚由粗酚大槽经粗酚翻料泵翻入粗酚计量槽，再用真空吸入脱水脱渣釜，釜底用间接蒸汽加热，脱去粗酚中的水和渣，酚渣主要指沸点在225℃

4、以上的组分，脱水脱渣产出全馏分经全馏分中间计量槽放到全馏分槽，全馏份供1#精馏釜作原料用，残渣打入残渣槽，含酚废水经酚水中间槽放入酚大槽。结合本单位实际具体操作如下：脱水脱渣釜进料时蒸汽开度为20%，如果蒸汽压力低于13kg，可将蒸汽调节阀开度适度增加；采酚水时间控制在4小时以内。脱水进料开始时到脱水脱渣塔塔顶温度80℃以前采酚水回流比1:10。脱水脱渣釜进料结束到脱水脱渣塔塔顶温度80℃之前入釜蒸汽调节阀开度30%，进料结束后及时将蒸汽调节阀开度由20%调整为30%。脱水脱渣塔塔顶温度升到80℃后，将脱水脱渣釜入釜蒸汽调节阀开度调至50%，回流比6:4采酚水，当脱水

5、脱渣塔塔顶温度升至95℃左右，流样由乳白色液体转变为油状液体，采酚水结束；采酚水结束后将蒸汽开度调到100%；采第一槽全馏分回流比7:3，采第二槽全馏分回流比6:2。第一槽、第二槽全馏分放至混合馏分槽。从第三槽全馏开始采全馏分回流比1:10；脱水脱渣塔采酚水、全馏分合计17t后，将脱水脱渣塔回流比调整为5:5，酚水、全馏分采出合计17吨后；全馏分流样每小时分析1次225℃馏出情况，225℃以前馏出小于30ml时停釜。停釜时关闭入釜蒸汽的调节阀，通知釜底工停真空泵，从二楼相应的中间计量槽放去塔内真空，通知釜底工排渣，釜渣由蒸汽泵抽至残渣槽，将回流分配器调至全回流状态，真

6、空汽柜内有积液应抽空，停釜后二楼的产品阀和真空阀应恢复至开车前的状态。B、1#精馏塔：全馏份由真空吸入1#蒸馏釜，釜底用间接蒸汽加热，减压汽化入精馏塔，塔顶真空度在-87kpa下，依次切取混合馏分、间对甲酚及工业二甲酚，混合馏分由混合馏分中间计量槽放到混合馏分槽；混合馏分做为2#精馏釜的原料，间对甲酚、工业二甲酚由相应的中间计量槽放至产品大槽装桶，残渣由蒸汽热油泵抽入粗酚槽，具体操作如下：1#精馏釜进料时蒸汽开度逐步开到40%，物料管的流向调至混合馏分中间计量槽，回流比6：2，进料结束后及时将釜底真空降到74kpa，塔顶采混合馏分时回流比3-19.从采混合馏分开始到塔

7、顶温度128℃以前，回流比6:2，塔顶温度升至128℃，将回流比调至8:2，塔顶温度升至129℃，将回流比调至9:1，塔顶温度升至130℃，将回流比调至15:1，塔顶温度升至131℃到采间对甲酚前，回流比调至19:1，塔顶温度升到130℃到采间对甲酚之前的混合馏分经全馏份中间计量槽放到全馏份槽。当塔顶温度升至132℃–133℃，蒸馏试样滴点在194℃-195℃干点在198℃-199℃左右，开始采间对甲酚，产间对甲酚回流比控制在3-4，生产间对甲酚和工业二甲酚时打开产品管的夹套冷却水进出口阀.当塔顶温度升至138℃–139℃,流样滴点在201℃-202