中药青风藤、川芎中生物碱的分析的研究

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1、摘要摘要本文利用GC．MS和FAB．MS对中药青风藤和川芎中的生物碱进行了研究。全文共分为四章：第l章主要阐述了生物碱的类型、理化性质、测定方法，以及GC．MS和FAB．MS在生物碱分析中的应用。第2章采用气相色谱．质谱联用方法，分析中草药青风藤中的生物碱。共分离鉴定出生物碱，稠环类和酚类物质等22种化合物。其中青藤碱含量较高，并具有一种同分异构体，它的质量分数比青藤碱约高2．69％，其它种生物碱含量较低。第3章利用自制的树脂与盐酸川芎嗪制备分子印迹吸附树脂，该树脂对盐酸川芎嗪的吸附率达到85％；用这种具有川芎嗪识别点的树脂，制成固相萃取柱分析川芎中

2、的川芎嗪，川芎嗪的提取率比常规处理样品的提取率提高了近30倍。实验中还根据溶剂的极性分别用水、丙酮和三氯甲烷等三种溶剂对固相萃取柱的洗脱效果进行了研究，发现丙酮在三者中具有最好的洗脱效果。第4章利用在FAB．MS分析中，离子峰强度随时间衰减的关系，建立了一种用FAB．MS定量分析川芎嗪的方法。在FAB．MS分析中，被测样品的分子离子峰强度呈指数衰减。对其作非线性拟合，发现其初始峰强的比值与样品浓度呈线性，选择合适的内标物，就可对样品定量分析。实验中以激光照射0．5h下，川芎嗪的氘代产物为内标物，得到川芎嗪定量分析的工作曲线的线性方程为Y=6．75+2

3、．24X(R--0．99084)，精密度RSD-2．86％。并用此方法对药品磷酸川芎嗪片剂进行了分析。关键词生物碱青风藤川芎GC．MSFAB-MSAbstractThealkaloidsfromSinomeniumacutumRehd．etWilsandLigusticumChuanxiongHort．areanalyzedbyGC-MSandFAB-MS．Thetotalpaperconsistsoffourchapters．Chapterone：Thetypes，physicochemicalproperty,andmeasuringmethod

4、ofalkaloidsarereviewed，andtheapplicationsofGC-MSandFAB-MSinalkaloidsarealsoreviewed．Chaptertwo：AlkaloidsfromSinomeniumacutumstemareanalyzedbyGC—MS．Fromthemassspectrometry,22kindsofcompoundsareidentified，whicharemo印11in距，indole，acridone，pyrone，andcondensedringandphenolscompounds

5、．Byusingpeakareafor。comparison,itisfoundthatthecontentofsinomenineishigherthanotherkindsofalkaloids．Oneisomerideofsinomenineisfoundwithitsmassfraction2．69％higherthansinomenine．Chapterthree：Anewkindofmolecularlyimprintedadsorptiveresinispreparedusingligustrazinehydrochlorideasth

6、etemplatemolecule．Theadsorptiveresin、析tllligustrazinerecognitionsiteshasalladsorbabilityof85％．Inthepaper,ligustrazineiseffectivelyseparatedandenrichedfromherbsbyusingasolid-phaseextractioncolumnfilledwiththeimprintedadsorptiveresin．ItseluentisanalyzedbyGC-MS，andtheresultsindica

7、tethattheextractionrateofthisimprintedadsorptiveresinisnearly30timeshigherthancurrentpreparation．Threeelutedsolventsofdifferentpolar,whicharewater,acetoneandchloroform，arealsostudied．Itisfoundthatacetonehasthebestelutedresult．Chapterfour：Itisfoundthatthetotalion’Sintensityofqua

8、si—ionmoleculetakesonexponentialdecreasewithtimeinfast