青风藤化学成分的研究

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1、青风藤化学成分的研究作者:班小红黄筑艳李焱周岚张吉明杨小生张援虎【摘要】  目的对青风藤化学成分进行分离、鉴定。方法利用硅胶柱色谱、反相Rp18柱色谱及重结晶等方法进行分离及纯化,结合1HNMR、13CNMR、EiMS及理化常数鉴定结构。结果从青风藤95%乙醇提取物中分离鉴定6个化合物,分别鉴定为:青藤碱①、胡萝卜苷②、(-)-DL-syringaresinol③、syringaresinol-4′,′-O-bis-β-D-glucoside④、syringin⑤、(+)-syringaresinol-′-O-β-D-monoglucosid

2、e⑥。结论化合物4,5为首次从青风藤中分离鉴定。【关键词】青风藤化学成分Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsinthestemsandrhizomesofSinomeniumacutum.MethodsColumnchromatograghyonSilicagel,Rp1andrecrystallizationwereappliedfortheisolationandpurificationofthestructureswereelucidatedbythEIrphysicochemica

3、lpropertiesandspectralcompoundswereobtainedandidentifiedassinomenine①,daucosterol②,(-)-DL-syringaresinol③,syringaresinol4′,′-O-bis-β-D-glucoside④,syringin⑤,(+)-syringaresinol-′-O-β-D-monoglucoside⑥.ConclusionCompounds,,wereisolatedfromthisplantforthefirsttime.Keywords:Sinomeni

4、umacutum;Chemicalconstituent青风藤为防己科植物青藤Sinomeniumacutum(Thunb.)Rehd.etWils.及毛青藤S.acutum(Thunb.)Rehd.et.Wils.var.cinereumRehd.etWils.的干燥藤茎,有祛风湿、通经络、利小便之功效,用于治疗风湿痹痛、关节肿胀、麻痹瘙痒等症。该植物中主要含有生物碱类成分[1~3]。作为组成黑骨藤追风活络胶囊的主要成分[4],为研究该胶囊配伍前后化学成分的变化,首先对青风藤的化学成分进行了系统研究,并从中分离得到6个化合物,分别鉴定为青藤碱①、胡

5、萝卜苷②、(-)-DL-syringaresinol③、syringaresinol-4′,′-O-bis-β-D-glucoside④、syringin⑤、(+)-syringaresinol-′-O-β-D-monoglucoside⑥。其中,化合物4,5为首次从青风藤中分离鉴定。1仪器与材料X-4数字显微熔点仪;美国VarianINOVA-400型核磁共振波谱仪;美国HP公司MS5973型质谱仪;薄层色谱、柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工分厂产品;反相Rp-18薄层色谱板及柱色谱用硅胶为德国MERCK公司生产。药材购于贵阳市万东桥药材市场,经贵阳中

6、医学院刘芃教授鉴定为毛青藤S.acutum(Thunb.)Rehd.et.Wils.Var.cinereumRehd.etWils.的干燥藤茎。方法与结果.1提取与分离粉碎青风藤药材,用95%乙醇加热回流提取3次,减压回收乙醇至干,得浸膏。浸膏经正相和反相硅胶柱色谱分离,分别用氯仿-甲醇、石油迷-丙酮、水-甲醇梯度洗脱,洗脱物再经反复分离纯化,重结晶,得到化合物1,2,3,4,5,6。.2结构鉴定.化合物1白色结晶,mp:163~164℃。EI-MSm/z:32[M+],314,01,286,192,178,146,115。1H-NMR(C5D5N,

7、400MHz)δ:(1H,s,OH),.69(1H,d,J=,H-2),.66(1H,d,J=,H-1),.61(1H,s,br,W1/=.0Hz,H-8),.99(1H,d,J=,-He),.5(3H,s,2-OCH3),.31(3H,s,-OCH3),.12(1H,m,H-9),.05(1H,m,H-14),.00(1H,m,10-He),.80(1H,dd,J=,,10-Ha),.57,(1H,m,16-He),.36(3H,s,NCH3),.16(1H,m,16-Ha),(2H,m,H-15)。以上数据与文献数据一致[5],因此鉴定为青藤碱。

8、.化合物2白色粉末;mp:283~285℃;EI-MSm/z:576[M+](100)。13C-NMR:δ,

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