青风藤化学成分的研究

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1、青风藤化学成分的研究作者:班小红黄筑艳李焱周岚张吉明杨小生张援虎【摘要】  目的对青风藤化学成分进行分离、鉴定。方法利用硅胶柱色谱、反相Rp18柱色谱及重结晶等方法进行分离及纯化,结合1HNMR、13CNMR、EiMS及理化常数鉴定结构。结果从青风藤95%乙醇提取物中分离鉴定6个化合物,分别鉴定为:青藤碱①、胡萝卜苷②、(-)-DL-syringaresinol③、syringaresinol-4′,4′-O-bis-β-D-glucoside④、syringin⑤、(+)-syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside⑥。结论化合物4,5为首次从青风

2、藤中分离鉴定。【关键词】青风藤化学成分  Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsinthestemsandrhizomesofSinomeniumacutum.MethodsColumnchromatograghyonSilicagel,Rp18andrecrystallizationicalpropertiesandspectraldata.ResultsSixpoundsenine①,daucosterol②,(-)-DL-syringaresinol③,syringaresinol4′,4′-O-bis-β-D-gluc

3、oside④,syringin⑤,(+)-syringaresinol-4′-O-β-D-monoglucoside⑥.Conclusionpounds4,,5thisplantforthefirsttime.  Keyeniumacutum;Chemicalconstituent  青风藤为防己科植物青藤Sinomeniumacutum(Thunb.)Rehd.etS内标);美国HP公司MS5973型质谱仪;薄层色谱、柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工分厂产品;反相Rp-18薄层色谱板及柱色谱用硅胶(45μm)为德国MERCK公司生产。  药材购于贵阳市万东桥药材市场,经贵阳中医学院刘芃教授

4、鉴定为毛青藤S.acutum(Thunb.)Rehd.et.Sm/z:329[M+],314(100),301,286,192,178,146,115。1H-NMR(C5D5N,400MHz)δ:10.74(1H,s,OH),6.69(1H,d,J=8.4Hz,H-2),6.66(1H,d,J=8.4Hz,H-1),5.61(1H,s,br,Sm/z:576[M+](100)。13C-NMR(C5D5N,100MHz):δ37.5(C-1),30.3(C-2),78.5(C-3),39.3(C-4),135.9(C-5),122.0(C-6),32.2(C-7),32.1(C-8),50

5、.3(C-9),37.5(C-10),21.3(C-11),26.3(C-12),41.0(C-13),56.8(C-14),24.5(C-15),40.0(C-16),56.2(C-17),12.0(C-18),19.2(C-19),36.4(C-20),19.4(C-21),28.6(C-22),34.2(C-23),46.0(C-24),29.4(C-25),19.0(C-26),20.0(C-27),3.4(C-28),21.3(C-29),12.2(C-30),102.6(C-1'),75.4(C-2'),78.6(C-3'),71.7(C-4'),78.1(C-5'),62.

6、8(C-6')。与胡萝卜苷标准品薄层层析对照,Rf值及显色行为均一致,且与标准品混合熔点不下降。化合物的mp,MS及13C-NMR与胡萝卜苷的数据一致[6],因此鉴定为胡萝卜苷。  2.2.3化合物3白色粉末(甲醇),mp:166~168℃,[α]-47.00,EI-MSm/z:418[M+],181(100),167,150。1H-NMR(CDCl3,400MHZ):δ6.59(4H,s,2',2'',6',6''-H),5.55(2H,s,4',4''-OH),4.74(2H,d,J=4.0Hz,2,6-H),4.31(2H,dd,J=6.8,8.8Hz,4,8-H),3.91(12

7、H,s,3',5',3'',5''-OCH3),3.10(2H,m,1,5-H)。13C-NMR(CDCl3,100MHz):δ54.27(C-1),86.02(C-2),71.74(C-4),54.27(C-5),86.02(C-6),71.74(C-8),131.99(C-1'),102.57(C-2'),147.08(C-3'),134.18(C-4'),147.08(C-5'),102.57(C-6'),131.99(C-1

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