GBT6609.16-2004-氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量.pdf

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1、ICS71．100.10川2荡中华人民共和国国家标准GB/T6609.16-2004代替GH/T6609.16-1986A--It[.*亡口Ifir=4I、小匕．宁，念＋羊‘’I'[.+"P口一I'[..代卜J7一，JIJJ12}工n由俪1用，协卜全匕之m“二七．．进，之＋个目衬叨工生．’1土月已iy:'JA匕刀I衣姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-Determinationofborontrioxidecontent-Curcuminsp

2、ectrophotometricmethod（ISO2865：1973NEQ)2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、＊中1菌a葛a"'I}军7秘1'i}111LE3"1}7}}"1=LlX-FjAIL1}荟发布GB/T6609.16-2004月U青GB/T6609-2004共有29部分，本标准为第16部分。本标准是对GB/T6609.16-1986((氧化铝化学分析方法姜黄素光度法测定三氧化二硼量》的修订，除编辑性整理外，其内容有如下变化：一一将测定范围由原来的0.0005%-0.015％修改为0.0001％-0.015%0—基

3、准试剂硼酸的预处理改为在室温下于干燥器中干燥24ho本标准非等效采用ISO2865;1973《主要用于铝生产的氧化铝硼含量的测定姜黄素光度法》。本标准实施之日起，同时代替GB/T6609.16-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准主要起草人：李跃萍、张元克、孟福海、常发现。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T6609.16一1986。GB/

4、T6609.16-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量1范围本标准规定了氧化铝中三氧化二硼含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中三氧化二硼含量的测定。测定范围：0.0001%-0.0150oa2方法原理试料用磷酸溶解。硼和甲醇生成硼酸三甲醋，经蒸馏分离出硼。在草酸存在下，硼、草酸和姜黄素形成红色三元络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。3试剂3.1草酸：优级纯。3.2磷酸（川.69g/ml.)：优级或按如下方法配制：称取100g五氧化二磷，置于干燥石英皿中，滴加60ml.水，加热至全部溶解，用聚四氟乙烯棒搅匀。冷却后贮存于聚乙

5、烯瓶中。3.3甲醇：无水。3.4乙醇：无水。3.5盐酸（1．0mol/L)。3.6氢氧化钠溶液（0.25mol/1_),贮存于聚乙烯瓶中。3.7姜黄素乙醇溶液（(0.35g/L)：称取0.1750g姜黄素和7.50g草酸（3.1)，置于石英烧杯中，用100MI.乙醇（3.4)溶解。用中速定量滤纸过滤于500ml、石英容量瓶中，用乙醇(3.4)稀释至刻度，混匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中，放置于阴凉处，一星期后使用。3.8三氧化二硼标准贮存溶液：称取0.0888g预先在干燥器中干燥24h的基准试剂硼酸置于石英烧杯中，加人少量水溶解，移人500ml.石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

6、。此溶液1ML含0:1mg三氧化二硼。3.9三氧化二硼标准溶液：移取50.00ml三氧化二硼标准贮存溶液（3.8)于500ml，石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含10tg三氧化二硼。3.10三氧化二硼标准溶液：移取50.00ML三氧化二硼标准溶液（3.9)于500ML石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含1ug三氧化二硼。4仪器、装置及器具4.1分光光度计。4.2磁力加热搅拌器。4.3聚四氟乙烯搅拌转子。4.4电热恒温水浴锅：附温度控制器，精度为55℃士10Co4.5干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。4.6石英蒸馏器，装置如图10GB/T6609.1

7、6-2004NoA2z1000MI,10:03m0L048Unllitsc}C07A,B-－一锥形瓶；c－一一U形管。图1石英蒸馏装置5试样5.1试料应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士100c烘干2h，置于干燥器（4.5)中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go6.2测f次数独立地进行两次测定。取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验（单独使用一套石英蒸馏器）。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于100mL石英锥形瓶（A）