GBT6609.17-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量.pdf

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1、GB/T6609.17-2004前言GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第17部分。本标准对GB/T6609.17-1986(氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定五氧化二磷量》进行了如下修订:—修改了五氧化二磷标准溶液的配制浓度。—修改了熔样所用碳酸钠和硼酸的量。—修改了工作曲线中五氧化二磷标准溶液的加人量。—测定范围由原来的。.0003%0.003写修改为。.0002%0.0030%，并相应修改了允许差。本标准非等效采用ISO2829:1973《主要用于铝生产的氧化铝磷含量的测定铝蓝光度法》。本标准自实施之日起代替GB/T6609.17-

2、19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准主要起草人:路培乾、冯敬东、马文民、郭永恒、孙浩然。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T6609.17-19860.www.bzxzk.com.GB/T6609.17-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量范围本标准规定了氧化铝中五氧化二

3、磷含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中五氧化二磷含量的测定。测定范围:0.0002%0.0030002方法原理试料用碳酸钠一硼酸熔融，将熔融物用稀硝酸浸取后，调节溶液pH为2，在硫酸介质中，加人钥酸按，生成磷钥黄络合物，用异丁醇萃取，有机相用氯化亚锡还原为磷铝蓝，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度。钒的干扰用硫酸亚铁按消除。3试剂3.1无水碳酸钠:优级纯。3.2硼酸:优级纯。3.32一甲基-1一丙醇(异丁醇)(p0.802g/mL)e3.4乙酸伎溶液(500g/L):必要时过滤。3.5硫酸铁溶液:称取0.5g硫酸铁[Fei(SO,)a·9H2

4、0]或0.86g硫酸铁钱[FeNH,(S04)2·12Hz0]溶于已加有2mL高氯酸印1.67g/mL)的50mL水中，用水稀释至100mL,混匀。此溶液1mL约含1mg铁。3.6硫酸亚铁铁溶液:称取0.5g硫酸亚铁馁[Fe(NHd)2(SOn)2.6H20]溶于已加有0.5mL高氯酸(p1.67g/mL)的50mL水中，用水稀释至100mL,混匀。此溶液1mL约含0.7mg铁。用时配制。3.7钥酸按溶液(25g/L):称取5g钥酸钱[(NH,)sMo,024.4Hi0]溶于60℃左右的热水中，冷却后用水稀释至150mL左右，边搅拌边加人28mL硫

5、酸印1.84g/mL)，冷却后用水稀释至200mL,混匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。3.8叙化亚锡溶液(2.38g/L):称取0.238g氯化亚锡[SnC12.2H201溶于17mL盐酸(p1.19g/mL)中，用水稀释至100mL,混匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中，用时配制。3.9硝酸(8mol/L).3.10硫酸(0.5mol/L),3.11硫酸(0.25mol/L),3.12硫酸洗涤液:用异丁醇使硫酸(3.11)饱和。3.13五氧化二磷标准贮存溶液:称取0.9588g基准磷酸二氢钾(预先在105℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温)溶于水，移人

6、1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含。.5mg五氧化二磷。3.14五氧化二磷标准溶液:移取25.00mL五氧化二磷标准贮存溶液(3.13)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg五氧化二磷。3.15五氧化二磷标准溶液:移取25.00mL五氧化二磷标准溶液(3.14)于250mL容量瓶中，用水稀.www.bzxzk.comI.GB/T6609.17-2004释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.005mg五氧化二磷，用时配制。4仪器、装置及器具4.1pH计。4.2铂柑祸:30mL-50mL，带盖。4.3玻

7、璃分液漏斗:200mL.4.4干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.5分光光度计5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士100C烘干2h，置于干燥器(4.4)中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取1.0000g试样」5)，精确至0.0001g.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料(6.1)作试剂空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于铂柑祸中，加人3g碳酸钠(3.1)和1.5g硼酸(3.2)，用铂勺混匀，盖上增竭盖，放人约700℃高温炉中，缓慢升温至10000C士20'C，熔融

8、20min。随同试剂空白直接放人10000C炉中熔融3min，取出冷却。6.4.2将柑祸放在电热板低温处，加热水浸取熔块至