GBT6730.43-1986-铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锌量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.铁矿石化学分析方法:543.孟会CB673043-B6示波极谱法测定锌量代髻(,131只洲了只MethodsforthechemicalanalysisofironoresTheoscilloscopicpolarographymethodforthedeterminationofzinccontent本标准适用于铁矿石、铁VIIY、烧结a'和球团0'0''fVf的测定。测定范U>J:0.01()一。.son木标准遵守(,H1167-7a《冶金产.n0化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要在2.5molI氢氧化锨一

2、ImotI氯1M底液!}:，锌在滴汞电极上产'I良4f的还原波，峰电位为一I.1UV(对饱和甘汞电极)，锌的浓度在0.1一3.Omg/50-1范围内，波高与浓度成正比试样分解后，用氟化钱,硫睬.亚硝基一R盐掩蔽铁、铜、钻，用丫氯甲烷萃取锌一硫氰酸盐二安替叶L琳甲烷三元络合物，然后以氛氧化钻一氯化镶〔pH9一10)溶液反萃取，最后存{述底液L{，进行极谱测定2试剂2.1碳酸钟(无水)。2.2氢氧化Wo2.3盐酸(91.19g,ml)。2.4盐酸(1+1)。2.5盐酸(1+9)。2.6盐酸(5十95)。2.76肖酸(p1.42g;ml)。2.8高氯酸(p1.67

3、9;-I)。2.9氢氟酸(p1.15g一m1)。2.10氢氧化按(P0.90g,/-])。2.11氢氧化钱(1+9)。2.12=.氯甲烷。2.13__安替毗琳甲烷(DAM)--氯甲烷溶液(1，。):称取5gDAM溶于500-1二氯甲烷(2.12)}lI2.14明胶溶液(0.50r6):用时现配。2.15亚硝基一R盐溶液(1%)。2.16硫眠溶液(10%0)。2.17亚硫酸钠溶液(10%):称取log无水亚硫酸钠溶1"加I，并稀释至100-1,混匀。2.16氟化钱溶液(2500):I-塑料杯中配制，并贮f塑料瓶中。2.19硫氰酸钻溶液(50%)。2，加硫氰酸镶

4、溶液(1%)。国家标准局1986-08一19发布1987-08一01实施GB6730.43一862.21混合底液(10mol一I氢氧化镶-4mol7氯化钱):称取214K氯化tii(溶刃}'700m1氢氧4t安(2.10)Ii，以水稀释至1000nnl,U匀。2.22锌反萃取液:取5nil混合底液(2.21)加95ml水，棍匀。2.23锌标准溶液2.23.1称取1.0000gR(99.90。以上)，置于300m1烧杯中，加20m1盐酸(2.4)，低温溶解完全，冷至室温，移人11100m1容量瓶11，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.00mg锌。2.23

5、.2移取10.00m片辛标准溶液(2.23.1),置J-100ml容量瓶中，用水稀释全刻度，混匀。此溶液Iml含10().0uK锌。3仪器不波极潜仪(饱和甘汞电极作}‘日极)。4试样4.1一般试样粒度应小于10owm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于1601m,4.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1-86((铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。5分析步骤5.1测定数It同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。5.2试样f按表1称取试样。表1锌量,%试样量,90.01一0.101.000)0.

6、川-0.300.5000>0.30一0.500.25005.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。5.5测定5.5.1试样的分解将试样(5.2)置于100--200m1聚四氟乙烯烧杯中(不盖表皿)，以水润湿，)Jplpml盐酸(2.3),8m1氢氟酸(2.9)，低温加热30min，加3m1硝酸(2.7)、2MI高氯酸(2.8)，继续加热至高氯酸冒浓白烟，取!‘冷却，用水冲洗杯壁，加5m1盐酸(2.3)、5ml水，加热使可溶性盐类溶解，将溶液蒸发至湿盐状，加6ml盐酸(2.4)，

7、加热使盐类溶解。注不溶残清含锌时，作如下处理:将溶液加20m1热水，过滤，以热盐酸(2.6)洗涤残渣及毖纸IrA黄色，滤液浓缩至10.1作为主液保存。残渣置于25-1刚玉钳祸(或铂坦竭)中，灰化，在800℃左右灼烧10-20mm,GB6730.43-86冷却，加]19无水碳酸钾、2杜氢教化钾(用铂柑涡时不加)，在9900C熔融If)ml"，冷却，以5.1盐酸(2.9)熔解熔融物，并以盐酸(2.1i)洗净川祸.溶液川人主液，}，。5.5.2分离5.5.2.1将溶液冷却后移人125nil分液漏-'J-Ill，并以20m1水分数次冲洗烧杯，然后依次加人1Oml硫氰

8、r`Sc(2.19)，混匀，用塑料U_杯加人20m1