资源描述：
《GBT6730.33-1986-铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锡量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06示波极谱法测定锡量GB6730.33一:IiMethodsforchemicalanalysisofironores代替GB1377--78Theoscilloscopicpolarographymethodforthedeterminationoftincontent本标准适用十铁矿右、铁精(J、烧结矿和球团矿巾锡量的测定。测定范围:0.005一0.500%o木标准遵守(:B1467-78《冶金产品化f分析方法标准的总则及一般规定))a方法提
2、要在2.4M()I/I盐酸一2motiI氯化按混合底液中，锡在滴求电极上产生良好的还原波，峰电位为0.54V(对饱和甘永电极)。锡的浓度在0.5一1OWgiml范围内，波高与浓度成正比。试样经过氧化钠熔融分解，以水浸取后，盐酸酸化，在EDTA存在万，试液用氢氧化钱调至PH8一9,锡生成氢氧化物同氢氧化被共沉淀与铁、钒、铅、铬、铜,砷、氟及部分硅分离，从而消除了以上兀素的f扰。2试剂2.1过IA化钠。2.2氧氟酸(P1.15g/-,)2.3氛碱化按(P0.90g/-1)2.4盐酸:优级纯，1十1。2.5硫酸:优级纯，1+1
3、。2.6过氧化氢(3%)。2.7硫酸被溶液:称取39.48硫酸被(BeS0,"4H,0)，用水溶解，加20m1硫酸(1一1),R-1水稀释$1000mI，棍匀。此溶液1MI约含2.00mg被。2.8乙_p'x1)4乙酸钠(EDTA)溶液(10%):称取l00KEDTA溶I一水，加30In1从峨化镶，用水稀释`Y10oo-I。2.9乙lluNl乙酸一连内(EDTA)洗液(约。.50"，pHg一9)。2.10棍合J氏液(2.4m01/1盐酸一2moI/I氯化铂):称取1109氯化钱溶于加h,/1112oonll盐酸，移人l洲
4、。。!容量瓶ji,用水稀释罕刻度，棍匀2.11I)J胶(0.5%):称取0.58明胶溶少100-1近沸的水中。}下〕时现配。2.12锡标准溶液2.12.1称取1.00008余属锡(99.990,)，段J`250mI烧p川，，加50-Ialb.酸(2.4)，低温UI]热`t解城:个后，冷却，移入1000mI容散瓶[I],用盐酸(2.4)稀释至4M度，混匀。此溶液1-I含1000.011vi2.12.2移取too-I锡标准溶液(2.12.1),置F1000ml容114瓶iii,用盐酸(2.1)K释至}1,度、4'=)c此溶液
5、1rnI含1(10.Up9锡。国家标准局1986-0819发布198708一01实施GB6730.33一86一-~~-~~~~~~~~~~~如.~~.~~~~~~~~~--....~~~.3仪器小波极潜仪(饱和乍}加包极作阳极)。4试样4.1般试样粒度应小f100Pm，如试样‘摊吉合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小自60Nm4.2预干燥不影响试样组成者应按Gt36730.1-86((铁矿石化学分析方法分析用顶干燥试样的制备))生{」5分析步骤5.1测定数量同试样，八_同一试验空，应山同一操作者在不同时间内进行2一4次测
6、定。5.2试样量按友1称取试样。表1锡rLt，%试样量,K0.005-0.060.50000.06~0.200.20000.20~0.500.10005.3空白试验随同试样作空F1试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。5.5测定5.5.1试样的分解5.5.1.1将试样(5.2)，置)一刚长#tA中，)702一39过氧化钠(2.1)，混匀，用约19过氧化钠(2.1)覆IX〔。在700℃左右熔融5^-10min,稍冷，放入盛有50-1水的300-1烧杯中，浸取熔融物。
7、加盐酸(2.4)至氛氧化铁沉淀溶解，用水洗净钳i",.5.5.1.2称取试样中二氧化硅缝超过120mg时，则将试样(5.2)置于银钳锅中，用3一5ml氢氟R(2.2)处i!1一2次，蒸}飞，继续在高温处加热约5min，稍冷，加人3一49氛氧化钠和1K过氧化钠(2.1)，在650一7000C熔融至红色透明，并保持1min,取下冷却，放人盛有50-1水的300-1烧杯中，浸取熔融物，用水洗出增锅，加盐酸(2.4)酸化，加35m1EDTA溶液(2.8),tOml硫酸被溶液(2.7)，以下按5.5.2.2进行。5.5.2分离5.
8、5.2.1向5.5.1.1的溶液中，))fl35mlEDTA(2,8)溶液(称样超过规定量，则EDTA溶液用u也需相应增加)、5m1硫酸被溶液(2.7)05.5.2.2微热至40℃左右，取卜〔钦超过20m4，则应加人10-I过氧化氢(2.6)),用氢氧化铁(2.3)中和至溶液呈暗红色，再过量5m((溶液约PH8.9)
