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《GB 6730.41-1986 铁矿石化学分析方法 示波极谱法测定铅量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.1:543.06铁矿石化学分析方法GB6730.41-86示波极谱法测定铅量代林WtI洲I一洲MethodsforchemicalanalysisofironoresTheoscilloscopicpolarographymethodforthedeterminationofleadcontent本标准适用一十铁矿了、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅量的测定。测定范围:0.01。一0.5000'0本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方
2、法提要在3mol/I盐酸底液}:，铅在滴汞电极仁产生良好的还原波，峰电位为一0.53VA对饱和甘汞电极)。铅的浓度在0.02一1mgi25ml范ITS内，波高r浓度成正比。试样用盐酸、氢氟酸及硝酸分解，硫酸冒烟，然后在稀硫酸介质中。用艳作共沉淀ail以富集微量铅rjF-扰A;素分离。将沉淀转化为碳酸盐，溶f盐酸后，在3moljl盐酸中测定。2试剂2.1过氧化钠。2.2还原铁粉。2.3盐酸(F)1.19g:ml):优级纯。2.4盐酸(1十1)。2.5盐酸(1+3)。2.6盐酸(5+95)02.76}i酸(/，1.4
3、2giml):优级纯。2.8硫酸(o1.84g;ml):优级纯。2.9硫酸(1+1)。2.10硫酸(5+95)a2.11氢韧酸(p1.159'm1)。2.12高氯酸(p1.678/m1)。2.13碳酸钠溶液(10%0a)a2.14碳酸钠溶液(3%)。2.15明胶溶液(0.51/6):将0.5g明胶溶解于loom,近沸的水中。用时现配。2.18A}J胶(0.0050"c)盐酸(3moll)底液:取125m1盐酸(2.3)，加5ml明胶溶液(2.15)，用水稀释至500m1，混匀。2.17a肖酸铭溶液:称取24.1g
4、硝酸穗，加水溶解，移人200m1容隧瓶中，稀释is刻度，混匀。此溶液1ml含50mg银。2.18甲基橙(0.05%)02.19氢氧化钠(20%):贮I-塑料瓶}:。2.20铅标准溶液国家标准局1986一。8-19发布1987一08一01实施GB6730.41一862.20.1称取1.0000g金属错(99.90)，置1-200mI饶杯中，加51)一60n,1}.肖酸(1+I)，勺{]热全完全溶解，冷却至室温，移人500ml容最瓶中，用水稀释至x9!x,7匀。此洛液1ml^,52.00rl1g错。2.20.2移取5
5、0.00m1铅标准溶液(2.约.1)，置干劝。，川客是瓶中，用硝酸(3十95)稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含200.0u9V;o3仪器示波极A义(饱和廿汞电极为阳极)4试样4.1一般试样卞via勿、砂卜干loollm如试样中洁台7!c或易气化物嘴含最高时，粉I变应小厂160Nn,4.2顶干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁W石化学分析方法分析川顶干噪试样的制备》进行。5分析步骤5.1测定数量同一试样，在同一试脸室，应山同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。5.2试样量按表1称取试样。表1错橇，%
6、试样以，e0.01~比In0.5000>0.10-0.500.0005.3空白试验随14试样做空自试验，所川M9须取0同1试M瓶。5.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。5.5测定5.5.，试样的分解5.5.1.1将试样(5.2)置1-100m1聚四板乙烯(P,rFE)烧杯中，以水润湿，加JOml盐酸(2.3)与IOml氢氛酸(2.11)，低温加热溶解1h,加5111{肖酸(2.7),继续加热至试样完全分解。5.5.1.2溶液冷却后，加25m1硫酸(2.9),1111热蒸发全冒浓烟，取h冷
7、却，以少141水冲洗杯壁，再旅发至日浓烟，取厂冷却。加50m1水，加热使可溶性盐类溶解，将溶液移人200m1烧杯卜，以30m1水分次洗净P,rFE烧杯。5.5.1.3加热煮沸。在搅拌厂逐滴加人2ml梢酸钳)溶液(2.17)，再煮沸后保温90min,冷5=室温(或放置过夜)。fl一般铁矿经如此处理均能完全分解。如遇堆溶试样且不溶残渣中含铅时，作如F处理I-烧杯,J,加2mI`a氯酸(2.12).胃烟`E全千FK冷却，加201,1盐酸(2.4)，加热至可溶性盐类溶解，过滤I-200-I烧杯'(,,用水洗烧杯‘;滤纸3
8、一4次，滤液保昭不溶残渣连同滤纸置于刚玉姗祸II]灰化，加IK过喊化钠(2.1)，混匀后，在700左右，熔融5一IOmin,冷却后，以少里水浸取熔融物，用盐酸(2.4)中和全沉淀溶解.rj滤液合并。以下按5.5.1.3进行GB6780.41一.65.5.2分离5.5.2.1沉淀用9cm的慢速定量滤纸过滤，用硫酸(2.10)洗烧杯及沉淀各3一4次，再用水洗浇杯及沉淀6一7次
