GBT5119.6-1985 粗铅化学分析方法 示波极谱法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准we669.粗铅化学分析方法;543..56示波极谱法测定铜量GB5119.6-85MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadTheoscillopolarographicmethodforthedeterminationofcoppercontent木标准适用P粗铅III铜量的测定。测定范围:0.05一2.00%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸柠檬酸溶解，在乙_胺一硝酸钠一柠檬酸钠E

2、DT八三乙醉胺的碱性底液中，{一峰电位约一。.62V处，用小波极谱法测量铜的峰电流。在测定试液ill含20mg锑、long砷、4mgrs.2m9锡、2.9锌、1.5mg银,1mg铁、1mg娜、0.025-9余不「扰测定。2试剂2.1fi肖酸(比贡1.42)。2.2柠檬酸溶液(25%)。2.3氢氧化钠溶液(50%)，贮Ii聚乙烯瓶.}.。4乙二胺(1+1)，贮于棕色瓶中。﹄二﹄;:叨乙醉胺(1+1)，贮1'棕色瓶[}],月跪乙匕‘_二月安四乙酸钠(liD'1'A)溶液(10%)。，，召‘酚红溶液(0.1

3、%):称取0.1g酚红溶丁20m!乙醉中，用水稀释至loomI,混匀。no书司标准溶液2.8.1称取1.0000g纯铜(99.99%)，置于250-1烧杯ill，加人IOml硝酸(2.1)，盖上表11少。置于电热板上加热至溶解完全，取下冷却，用水洗净表皿并移人1000mI容量瓶山，用水稀释辛刻度，混匀。此溶液1ml含1.00-K铜。2.8.2移取50ml铜标准溶液(2.8.1)，置于500mI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含O.lm叫司。3仪器刁波极语仪。电极用三电极:滴未电极为工作电极

4、，饱和甘求电极为参比电极，铂电极为辅助电极。4分析步骤4.1测定数量称取_份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量国家标准局198504一24发布1986一02-01实施GB5119.6-85称取10.00K试样。4.3空白试验随同试样做空白。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置V250-1烧杯F牛，，力1叭40ml柠檬酸溶液(2.2)、40nt1水、60mI1ii1酸(2.0，盖上表皿，在电热板上加热至溶解完全。取下冷却，用水洗净表皿，移人200InI客娜瓶，}.、用水稀释至刻度，棍匀。移取10.

5、00-1试液，置于l00ml烧杯中。4.4.2加入2滴酚红溶液(2.7)，用氛氧化钠溶液(2.3)中和至溶液由黄色刚变为明显?I色(红紫或峭紫色)并过量0.30-104.4.3力‘]人2.5m]乙_胺(2.4)、10.0mIFDTA溶液(2,6)、3.0m1二一乙醇胺(2.5)，份1J!I},种试剂均需混匀。移人50m1容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混匀。4.4.4将部分溶液移人习晓杯中，从一。.35V开始扫描，记录示波极讲峰电流。4.4.5用直接比较法计算结果。4.5标准比较溶液的配制准确量取

6、与试样中铜量相近但不同量的二份铜标准溶液(2.8)，分别置上二个工00ml烧材、;}，加人2.0m1柠檬酸溶液(2.2)、5ml水、3ml硝酸(2.1)，以下按4.4.2一4.4.4:!J,'A行5分析结果的计算按下式计算铜的白分含量:Cu(%)二m止n,x100爪2.门，式中;，:—所取标准铜量，郎h:—试样的峰电流值，uA;所取标准铜的平均峰电流值uA分取试样量，x。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大十下表所列允许差。铜虽允l1`补0.050--0.1000.0150.10-0.300.020

7、.30一0.500.040.50-1.000.08[00-2.000.12附加说明:A标准由}CW有色金属{_、{日邑公司提出。本标准由溯南冶金研究所负责起草。本标l41山湖南冶余研究所起草。术标准3-:要起草人苏大文。[]木标准实施之[]起，原冶金r业部部标准YB739-70《粗错化学分析方法》作19t