GBT6730.53-2004-铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS73.060.10D31中华人民共和国国家标准GB/T6730.53-2004铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法Ironores-Determinationofzinccontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod(ISO13310:1997，MOD)2004-03-24发布2004-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T6730.53-2004前言本标准修改采用国际标准ISO13310:1997《铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》。本标准与国

2、际标准ISO13310:1997相比较，主要做了如下修改:a)ISO13310:1997的，"3原理”条没有明确测定波长213.9nm，本标准在该条予以明确。b)ISO13310:1997的“5仪器”条没有列出分析所需“30mL铂增祸”和“200ml分液漏斗”，本标准分别在5.2条和5.4条中加以补充。c)ISO13310:1997的7.4.2条中碳酸钠的用量，在本标准中由“0.5犷修改为“1.00扩，使残渣更易熔解完全。本标准“表1试液的分取”中对“补加碳酸钠的量”也相应进行了修改。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国钢

3、铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位:宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院本标准幸要祝草人，陈革颖、王伟敏、纪红玲、刘小平、徐元财、朱莉。GB/T6730.53-2004铁矿石锌含量的测定火焰原子吸收光谱法带告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中锌含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中锌含量的测定。测定范围(质量分数):0.001%

4、0.5%2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(neqISO3697:1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(idtISO7764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(idtISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单

5、标线容量瓶(neqISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(neqISO648:1977)3原理试样用盐酸和氢氟酸分解，除去二氧化硅，硝酸氧化。盐酸溶解盐类，过滤。残渣经灰化、灼烧后，用碳酸钠熔融，在盐酸中浸取熔融物，保留残渣回收液。滤液用4一甲基一2一戊酮(MIBK)萃取分离铁，回收水相。用硝酸破坏剩余的4一甲基一2一戊酮(MIBK)并挥发至近干，用盐酸溶解盐类与残渣回收液合并。在原子吸收光谱仪上，用空气一乙炔火焰，于波长213.9nm处进行测量。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当

6、的水，符合GB/T6682的规定。4.1碳酸钠(Na,CO,)，无水。4.24一甲基-2一戊酮(MIBK),4.3盐酸(p1.19g/mL)。4.4盐酸(10+6):以盐酸印I.19g/mL)稀释。4.5盐酸(1+1):以盐酸印1.19g/mL)稀释。4.6盐酸(2+98):以盐酸(p1.19g/mL)稀释4.7硝酸(p1.42g/mL)e4.8氢氟酸印1.15g/mL)。4.9锌标准溶液IGB/T6730.53-20044.9.1锌标准储备液(1000kg/mL):称取1.0000g金属锌[纯度(质量分数)>99.9%]，加40ml盐酸(4.5)，加热

7、溶解。冷却后，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg锌4.9.2锌标准溶液(100Rg/mL):分取10.00mL锌标准储备液(4.9.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100feg锌4.9.3锌标准溶液(10lg/mL):分取10.00ml锌标准溶液(a.9.2)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10Kg锌。5仪器普通实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。5.，铂柑锅30mL,5.2聚四氟乙烯(PTFE

8、)烧杯，300mL,5.3分液漏斗，200mL,5.4原子吸收光谱仪，配备空气一