GBT6730.59-2005 铁矿石 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS73.060.10D31荡I中华人民共和国国家标准GB/T6730.59-2005铁矿石锰含量的测定火焰原子吸收光谱法Ironores-Determinationofmanganesecontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod(ISO9682-1:1991,MOD)2005-07-21发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T6730.59-2005月p吕本标准修改米用ISO9682-1;1991《铁矿石锰含量的测定火

2、焰原子吸收光谱法》本标准与国际标准ISO9682-1;1991相比较，主要有如下修改:a)ISO9682-1;1991的“2规范性引用文件”中所引用的为国际标准，在本标准中相应引用为与各国际标准对应的我国国家标准;b)ISO9682-1;1991的“4试剂和材料”中“4.11锰校准溶液”，在本标准中修改为“7.4.3校准溶液的制备”;c)ISO9682-1!1991的“7分析步骤”中的“7.5.3原子吸收光谱的调整”、"7.5.4原子吸收光谱的测量”两项，在本标准中合并为“7.4.4测量，’;d)本标准中增加‘`8.2.2分析结果的确定

3、”;e)本标准中增加“8.2.3实验室间精密度表示”本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录c为资料性附录本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:马鞍山矿山研究院。本标准主要起草人:徐修平、潘永平、阐斌、海冰。www.bzfxw.comGB/T6730.59-2005铁矿石锰含量的测定火焰原子吸收光谱法费告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中

4、锰含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中锰含量的测定。测定范围(质量分数):。01%一3.0%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3697:1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥

5、试样的制备(GB/T6730.1-1986,egvISO7764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idtISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,neqISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管(GB/T12808-1991,neqISO648:1977)3原理试样通过下列两种方法之一进行分解:1)用碳酸钠和四硼酸钠熔融后，再用盐酸溶解熔融物;2)用盐酸和硝酸分解，蒸发至二氧化硅脱水后，加盐酸溶

6、解。过滤，保存滤液。残渣经灰化、灼烧，加氢氟酸和硫酸除去二氧化硅后，再用碳酸钠和四硼酸钠混合试剂熔融，熔融物溶解于滤液中。在原子吸收光谱仪上，用乙炔一氧化亚氮火焰，于波长279.5nm处测量试液吸光度。将测得的试液吸光度在锰校准溶液的工作曲线上查出锰的浓度。4试荆和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682规定。4.1碳酸钠(Naic0,)，无水粉末。4.2四硼酸钠(NazB,认)，无水粉末4.3盐酸(pl.19g/mL).4.4扮酸(1+1):以朴酸(DI.19e/ml)稀释硝酸(p

7、l.42g/ml)。:.:氢氟酸(pl.15g/ml)。www.bzfxw.comGB/T6730.59-20054.7硫酸(p1.84g/mL),4.8硫酸(1+1):以硫酸中1.84g/mL)稀释4.9底液称12g金属铁(铁丝或铁粉)或17g氧化铁(锰含量应小于。.003)于1000mL烧杯中，加100mL盐酸((4.3)加热溶解，如果称取金属铁，则应滴加硝酸((4.5)使铁氧化。冷却，加300mL盐酸(4.3)。称取32g碳酸钠((4.1)和16g四硼酸钠((4.2)，加300mL水溶解。小心地加人到铁溶液中，加热除去二氧化碳，冷

8、却后移人1000m工一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.10锰标准溶液4.10.1锰标准储备液A(500pg/mL)准确称取。.5000g高纯金属锰(纯度>99.9%)于带表面皿的烧杯中，慢慢加人25mL