GBT5687.10-2006 铬铁 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS77.100H11霭黔中华人民共和国国家标准GB/T5687.10-2006铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法Ferrochromium-Determinationofmanganesecontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T5687.10-2006月9吕在GB/T5687(铬铁》总标题下包括若干独立部分，本标准是其中的一部分。本标准由中国

2、钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人:唐华应、王学元。GB/T5687.10-2006铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法.告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定锰含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和试验报告等内容。本标准适用于铬铁中锰含量的

3、测定，测定范围(质量分数):0.0500%-1.80%e2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T401。铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试样用盐酸、过氧化氢和高氯酸分解，在高氯酸冒烟状态下，用盐酸挥铬后制备为盐酸溶液;或用无水碳酸钠一过氧化钠熔融分解，过滤，以二氧化锰沉淀分离

4、大量钠盐后制备为盐酸溶液。在原子吸收光谱仪，波长279.5nm处，用空气一乙炔火焰进行锰含量的测定4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠(固体)。4.2无水碳酸钠(固体)。4.3盐酸(pl.19g/ml)。4.4高氯酸(pl.67g/mL)。4.5盐酸(1+1),4.6盐酸(1+2),4.7盐酸(2+98),4.8过氧化氢(质量分数30%),4.9二氯化鳃溶液(60g/L):称取60g六水合二氯化惚(SrCl.}·6H,O)用水溶解后，用水稀释至1000mL,

5、混匀4.10铁溶液:称取3g高纯铁(>99.98%，含Mn簇0.005%)置于500mL锥形瓶中，加人20mL盐酸(4.5),150mL水，加热溶解完全后，用水稀释至500mL,棍匀此溶液1mL含6mg铁4.11锰标准溶液4.11.1称取1.000g金属锰[质量分数大于”.9%，预先在硫酸(5+95)中清洗除去表面氧化物，取出，立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次~3次，自然干燥后使用〕置于500ml烧杯中，加人20ml,盐酸(4.5)，加热溶解，蒸发至干，用盐酸(4.7)溶解后，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，

6、以GB/T5687.10-2006盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.000mg锰4.11.2准确移取50.00ml.锰标准溶液(4.11.”至500ml容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至500mL混匀。此溶液1mL含1001}g锰。5仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气乙炔燃烧器，锰空心阴极灯空气一乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标:5.飞精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸

7、光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5005.2特征浓度本标准锰的特征浓度应小于0.10Fag/ml.5.3检出限本标准锰的检出限应小于。.05pg/ml.5卜4校准曲线的线性校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于。.8取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。高碳铬铁试样应通过0.098mm筛孔，中、低、微碳铬铁的试样应通过1

8、.68mm筛孔。7分析步骤试料蛋按表1称取试料，准确至。.0001g.表1锰含量(质量分数)/%试料量/90.050-0.500.20>0.50--1.000.10>1.00-1.800.057.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1试料的分解7.3.1.1试料的酸溶分解法将试料(7.1)置于150mL