GBT5009.73-2003-粮食中二澳乙烷残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53巧黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.73-2003代替GB/T4790-1984粮食中二澳乙烷残留量的测定Determinationofethylenedibromideresiduesingrains2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部发布国国家标准化管理委员会GB/T5009.73-2003前言本标准代替GB/T4790-1984《粮食中二澳乙烷残留量卫生标准及检验方法》。本标准与GB/T4790-1984相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《粮食中二澳乙烷残留量

2、的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人:张临夏、徐晋康。原标准于1984年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.73-2003粮食中二澳乙烷残留量的测定范围本标准规定了用二澳乙烷熏蒸的粮食中二澳乙烷残留量的测定方法。本标准适用于用二嗅乙烷熏蒸的粮食中二澳乙烷残留量的测定。漫渍法2试荆2.1丙酮:用气相色谱仪检验，应无干扰峰。2.2无水氯化钙。2.3氯化钠2.4丙酮一水溶液:丙酮

3、+水=5+102.5二澳乙烷标准使用液:用丙酮配制，并稀释至每毫升含0.21zg二澳乙烷。3仪器3.1气相色谱仪附有电子捕获检测器。3.2气相色谱条件3.2.1色谱柱:2mX3mm(内径)，不锈钢柱，内装涂有15%聚丙二醇(polypropyleneglycol)或15%UconLB-550X的60目~80目ChromosorbW.3.2.2记录仪:1mV,3.2.3纸速:0.5cm/min,3.2.4载气:氮气70mL/min.3.2.5柱温;1400C。3.2.6检测器、进样口温度:200-C.注:如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱:20%OV-

4、101涂于ChromosorbWHP80目一100目上;30%DC-200涂于GasChromQ80目~100目上;10%DC-200涂于Ch-sorbWAW-DMCS60目一80目上;6%OV-210+4%SE-30涂于GasChromQ80目一100目上。4分析步骤4.1试样处理试样贮存于5℃以下。快速称取50g试样(精确至。.001g)于250mL具塞锥形瓶中，加150mL丙酮一水溶液，密塞，摇匀，在200C^-25℃暗处浸泡48he24h振摇一次。吸取10.0mL上清液于541GB/T5009.73-200325mL具塞试管中，加2g氯化钠，密塞

5、，剧烈振摇2min,静置30min以上，供气相色谱测定用。4.2测定当天做标准曲线，吸取。.0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0mL二澳乙烷标准使用液(相当于。.0,0.1,0.2,0.6,1.0,1.4ng二澳乙烷>，直接进样，根据峰高绘制标准曲线。将试样液用无水丙酮稀释10倍或100倍后进样0.5IcL。每个试样液都进样3次，与标准曲线比较定量4.3结果计算见式(1)。X=—一m1X1000。..⋯⋯“。⋯。，，...···一(1)mXV又1000X1_102050式中:X—试样中二澳乙烷的含量，单位为微克每千克〔Kg/kg);。1—进样液相当

6、二澳乙烷的质量，单位为纳克(ng);V试样进样体积，单位为微升(KL);。—试样质量，单位为克(9);125-150mL浸泡液中丙酮的体积，单位为毫升(mL),蒸馏法(SGS法)5试荆5.1己烷:重蒸馏，气相色谱仪检验无于扰峰。5.2去泡剂(BakerantifoamB)。5.3无水硫酸钠。5.4二澳乙烷标准使用液:用己烷配制成几个不同浓度的使用液，贮于冰箱。6仪器6.1气相色谱仪附有电子捕获检测器。6.2气相色谱条件6.2.1色谱柱:2mX3mm不锈钢柱，内装涂有10%Squalene的80目~100目ChromosorbWHP,6.2.2柱温:750

7、C.6.2.3检测器温度:"Ni275℃或3000C。6.2.4进样口温度:200*C6.2.5载气:氮气。6.3蒸馏装置如图1所示。GB/T5009.73-20031—加热器;—1000mL圆底烧瓶;—10mL接收管;4冷凝管图1蒸馏装置分析步骤7.1试样处理称取50g试样于1000m1，圆底烧瓶中，加300mL水、10mL己烷，连接接收器、冷凝管到烧瓶上，置于加热器上缓缓加热到己烷全部蒸出(需要时，可加去泡剂除去过多的发泡)，水分开始在己烷层下聚集，移去加热器。待冷却后，记下回收的己烷毫升数，并转人具塞试管内，加2g-3g无水硫酸钠脱水，供气相色谱测

8、定用。72测定按4.2操作。注射等体积的不同浓度的标准使用液，根据峰高作标准曲线