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《GBT5009.149-2003-食品中桅子黄的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.149-2003代替GB/T17335-1998食品中桅子黄的测定Determinationofcrocininfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部，众中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.149-2003前言本标准代替GB/T17335-1998(食品中桅子黄的m足》。本标准按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出
2、并归口。本标准负责起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所;参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:李严巍、王梅、杨祖英。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。GBJT5009.149-2003引言柜子黄作为食品着色剂已经列人GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准，最大使用量0.3刁kg,GB/T5009.149-2003食品中桅子黄的测定范围本标准规定了食品中桅子黄色素的高效液相测定方法和薄层色谱法。本标准适用于饮料、酒、糕点中桅子黄的测定。第一法检出限为3.2Kg/mL;标准曲
3、线线性范围为。ng/mL-200ng/ml,第一法高效液相色谱法原理试样中桅子黄经提取净化后，用高效液相色谱法测定，以保留时间定性、峰高定量，桅子贰是桅子黄的主要成分，为对照品。试荆试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.1甲醇。3.2石油醚:600C-90,C,3.3乙酸乙醋。3.4三氛甲烷。3.5姜黄色素。3.6桅子贰。3.7桅子贰标准溶液:称取2.75mg桅子贰标准品，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至100mL混匀。即得27.5pg/mL桅子贰。3.8桅子贰标准使用液:分别吸取桅子贰标准溶液。,2.0,4.0,6.0,8.0mL于
4、10mL容量瓶中，加甲醇定容至10mL，即得。,5.5,11.0,16.5,22.0pg/mL的桅子贰标准系列溶液。4仪器4.1小型粉碎机。4.2恒温水浴。4.3高效液相色谱系统:Water'sM510泵，U6K进样器，岛津RF-535,荧光检测器，Bluechip/PC计算机和Baseline810色谱控制程序。5分析步骤5.1试样处理5.1.1饮料:将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，摇匀后，通过微孔滤膜。.4pm过滤，滤液备作HPLC分析用。5.1.2酒:试样通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分析用。5.1.3糕
5、点:称取10g试样放人100mL的圆底烧瓶中，用50mL石油醚加热回流30min，置室温。砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5次，洗液并人滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放人通风橱至无石油醚味。.用甲醇提取3次一5次，每次30mL，直至提取液无桅子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过259GB/T5009.149-2003微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。5.2测定5.2.1HPLC参考条件色谱柱:粒度5KmODSC,a150mmX4.6mm;流动相:甲醇+水(35+65);流速:0.8mL/min;波长:240nm,5.2.2标
6、准曲线在本实验条件下，分别注人桅子贰标准使用液0,2,4,6,8ftL，进行HPLC分析，然后以峰高对桅子贰浓度作标准曲线。5.2.3试样测定在实验条件下，注人5sL5.1试样处理液，进行HPLC分析，取其峰与标准比较，测得试样中桅子贰含量。6结果计算按下式计算:AXVmX1000式中:X—试样中桅子黄色素的含量，单位为克每千克(g/kg);A—进样液中桅子贰的含量，单位为微克每毫升(lag/mL);V—试样制备液体积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克(9)。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
7、得超过500,第二法薄层色谱法8原理试样中桅子黄色素用有机溶剂提取，并经过纯化处理，去除干扰物质，浓缩点样展开后，在UV254nm灯下呈黑色斑点，与标准比较进行定性，及概略定量.试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。9.1甲醇。9.2乙醇。9.3乙酸乙醋。9.4丙酮。9.5甲酸。9.6三氯甲烷。9.7硅胶GF254:薄层色谱用。9.8展开剂:乙酸乙醋+丙酮+甲醇十水(5+5十1+1),260GB/T5009.149-20039.9展开剂:三抓甲烷+甲醉(6十3),10仪器10全玻璃浓缩器。服们薄层板涂布器。川玻璃板，4cmX
8、20cm,20cmX20cm,肠层析缸。106UV254nm荧光灯。微量注射器。11操作方法11.1试样处理将酒、饮料、蛋糕样品处理后，进行TLC检识。见11.2.2展开结果。11.1.1酒:取试样100mL,减压浓缩至无酒味，然后用乙酸乙酷萃取，每次30mL，萃取3次~5次，至无桅子黄颜色为止，合并萃
