菜籽粕脱毒液中硫代葡萄糖苷提取工艺的研究

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1、菜籽粕脱毒液中硫代葡萄糖苷提取工艺研究重庆大学硕士学位论文学生姓名：周铭指导教师：谭世语教授专业：生物化工学科门类：工学重庆大学化学与化工学院二OO八年十月AStudyofGlucosinolateExtractionfromRapeseedMealDetoxifiedSolutionAThesisSubmittedtoChongqingUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofEngineeringByZhouMingSup

2、ervisedbyProfessorTanShiyuProfessorMajor：BiochemicalEngineeringCollegeofChemistryandChemicalEngineeringofChongqingUniversity,Chongqing,ChinaOct,2008重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要脱毒菜籽粕是良好的植物蛋白饲料，而脱毒液中的硫代葡萄糖苷则是具有预防癌症的作用天然药物。为实现天然资源的有效利用，本论文根据硫代葡萄糖苷的结构和性质，按富集、溶解、萃取、反萃、除盐、纯化等步骤，系

3、统研究了从菜籽粕脱毒液中分离提取硫代葡萄糖苷的工艺过程，找到了分离提取新的方法。首先，对硫代葡萄糖苷进行富集，考察了不同富集试剂对硫代葡萄糖苷的富集效果，以及富集试剂与母液的体积比、富集时间的影响，确定了最佳富集条件为：搅拌速度为1000转/分，最佳富集试剂为异辛烷，最佳体积比为2：1；最佳富集时间为40min。富集后，用与异辛烷等体积的蒸馏水溶解，得到浅黄色硫代葡萄糖苷溶解液。为了降低生产成本，使异辛烷能够循环使用，确定了富集试剂的回收条件：真空度为0.95，温度为55℃。回收异辛烷98.2mL/100mL,重复利用

4、率为98.2%。由于所选萃取剂（C12-C13烷基乳酸酯）黏度大，本实验首先对萃取剂的配置进行研究，找到了萃取剂最佳配比为：C12-C13烷基乳酸酯/正己烷=3/2。对影响萃取率的主要因素进行优化，获得最佳萃取条件：硫代葡萄糖苷溶解液相与萃取相体积比为2∶1，萃取时间50min，萃取率可达84.7%。为了提高产品收率，进行第二次萃取后，累计萃取率可达92.2%。硫代葡萄糖苷的性质决定反萃试剂为盐类，通过对多种盐类的反萃实验考察，确定以K2SO4溶液为反萃试剂。通过对K2SO4浓度、萃取剂与反萃剂体积比、反萃时间、反萃后

5、溶液完全分层时间等主要影响因素的考察，在防止萃取剂乳化的条件下，得出最佳反萃条件为：K2SO4浓度为0.1mol/L，萃取剂与反萃剂体积比为1∶1，反萃时间为30min，反萃后溶液完全分层时间为40min。3次反萃后，硫苷累计反萃率可达93.1%。反萃后的萃取相用2倍体积的15%盐酸搅拌洗涤50min，静置2h，分相后萃取相可返回利用，单批重复利用率为94.7%。反萃后反萃相经浓缩得到含有大量K2SO4的粗产品。用少量甲醇溶解、过滤除去K2SO4。将除盐后的粗产品配制成浓度为1mol/mL的硫苷水溶液，以吸附率为主要

6、指标考察筛选树脂，并以之对硫苷进行纯化。通过对影响吸附率、洗脱率的主要因素进行优化，得到最佳工艺条件为：树脂为D201，交换容量为23.54μmol/g，时间为15min；1mol/L的NaCl为最佳洗脱剂，其最小洗脱用量为20mL/g，洗脱时间30min，洗脱率达99.07%。I重庆大学硕士学位论文中文摘要通过浓缩、除盐，得到硫代葡萄糖苷产品，收率为65.3%。关键词：菜籽粕，硫代葡萄糖苷，萃取，D201树脂II重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACTWhiledetoxifiedrapeseedmealisgo

7、odpigvegetableproteinfeed,glucosinolatescontainedinitsdetoxifyingsolutionisakindofmedicinethatcanpreventcancer.Inattempttoimprovetheeffectivenessoftheuseofthisnaturalresource,thisthesisstudiessystematicallytheextractingprocessofglucosinolatesfromrapeseedmealdeto

8、xifyingsolutiononthebasisofanalyzingitsmolecularstructureandnature,inaccordancewiththe6stepsofconcentration,dissolution,extraction,reverse-extraction,desalinationandp