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1、ics71.080.40G17(}G-8中华人民共和国国家标准Gs/T1628.2一1628.7-2000工业冰乙酸试验方法Testmethodofglacialaceticacidforindustrialuse2000一06一09发布2000-11一01实施国家质M主支刁隆监督局发布GB/T1628.21628.7-2000目次GB/T1628.2-2000工业冰乙酸色度的测定分光光度法·............................................11-}/多r夕存B/T1628.3-2000工业冰乙酸含量的测定滴定法·
2、··········,············⋯⋯’··⋯‘二‘二’二‘二“’4GB/T1628.4-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法··,································⋯⋯8GB/T1628.5-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法·................................13GB/T1628.6-2000工业冰乙酸中乙醛含量的测定滴定法·......................................18GB/T1628.7-2000工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸
3、收光谱法..............................22GB/T1628.7-2000前言本标准是等同采用日本工业标准JISK1351-1993《乙酸》中“铁含量的测定原子吸收光谱法”对GB1628-1989《工业冰乙酸》的修订。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:吉化集团公司电石厂。本标准参加起草单位:扬子石化公司化工厂、大庆石油化工总厂化工二厂。本标准主要起草人:熊合中、陈帆、李昌。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中铁含
4、量的测定原子吸收光谱法GB/T1628.7-2000Glacialaceticacidforindustrialuse-Determinationofironcontent-Atomicabsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了工业冰乙酸中铁含量原子吸收光谱的测定方法。本标准适用于工业冰乙酸产品中铁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T603-1988试验方法中所用制
5、剂及制品的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)3方法提要试样经蒸发处理后,配成适当浓度的溶液,在空气一乙诀火焰中喷雾,以铁空心阴极灯为光源,在248.3nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线,计算试样中铁的含量。4试剂和溶液本标准所用的试剂和水,在没注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。本标准所用的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603制备。4.1盐酸:优级纯。4.2盐酸溶液:1+104.3铁:光谱纯。4.4硝酸
6、:优级纯。4.5硝酸溶液:1十2.4.6铁标准贮备溶液(Fe1mg/mL):称取铁1g,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加人25mL硝酸溶液,加热溶解,待溶液冷却后,移人1000MI容量瓶中,稀释至刻度4.7铁标准溶液(Fe0.01mg/mL):吸取铁标准溶液贮备液1.00mL,移人100mL容量瓶中,加2.5mL硝酸溶液,稀释至刻度。使用时现配制。5仪器5.1原子吸收光谱仪5.1门特征浓度国家质t技术监督局2000一06一09批准2000一11一01实施23Gs/T1628.7-2000在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不
7、大于。.044jAg/mL,5.1.2仪器精密度在给定试验条件下,对吸光度在0.1-0.3范围内的标样,进行7次重复测定,结果的相对标准偏差不大于1.500,5.2铁空心阴极灯。5.3火焰原子化器。5.4燃气:乙炔。5.5助燃气:空气。5.6水浴。5.7蒸发皿:150mL,圆底瓷或玻璃。5.8移液管:100mL5.9容量瓶:25mLe6分析步骤6门试样的制备移取100mL试样于瓷或玻璃燕发皿中,在沸水浴上燕干,残渣用2mL盐酸溶液溶解,移人25mL容量瓶中,稀释至刻度。6.2工作曲线的绘制6.2门校准溶液的制备分别移取0-10.0mL铁标准溶液于4-5
8、个25mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,稀释至刻度。6.2.2校准溶液吸光度的测定在给定的仪器试
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