《GBT14353.13-1993-铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离罗丹明B光度法测定镓量》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法乙酸丁酉旨萃取分离罗丹明B光度法测定稼量GB/T14353．13一9JMethodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction，主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中稼含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、

2、铅矿石、锌矿石中稼含量的测定，测定范围1^--500Fig/g.2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化钦还原铁、金、蛇、锑、及钥等元素，用乙酸丁酷萃取氯化稼络阴离子，与干扰元素分离。氯化稼络阴离子（GaCI不）一与罗丹明B生成红色固相化合物，用甲苯一甲基异丁酮萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长552nrr~,处，测量吸光度。4试剂4.1过氧化钠。4.2盐酸（pl.19g/mL)。4.3

3、乙酸丁醋。4.4盐酸c(HCI）二5.5mol/Lo4.5三氯化钦（使用前须进行空白检查）。4.6氯化钠溶液（10%m/V)a4.7罗丹‘明B溶液（(0.5%m/V);称取0.5g罗丹明B，溶解于100MI盐酸（(4-4)中。4.8甲苯一甲基异丁基酮混合溶剂（(4+1V十V)a4.9稼标准贮存溶液：称取50.00mg金属稼(99.990,置于50ml烧杯中，加入10MI,盐酸（4.4),几滴过氧化氢，盖上表皿，在140'C控温板上加热溶解后．用少量水洗去表皿，继续在控温板上加热蒸干，加入25ml-盐

4、酸溶液（4-4)溶解稼盐，移入250ml-容量瓶中．用盐酸溶液（4.4)稀释至刻度，摇匀，此溶液1MI,含200lcg稼。国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施c.B1T14353．13一934.10稼标准溶液：吸取20.00mL嫁标准贮存溶液（(4.9)，置于200mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.4)稀至刻度，摇匀，此溶液1nil，含20tg稼。4.11钵标准溶液：吸取10.001111-稼标准溶液（(4-10)，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，

5、此溶液1rnL含2fcg稼。5仪器分＿光光度汁。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80℃烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样；表1稼量"fAg/g试料，g试液移取量,m1-＜51.0000土0.00110^-20>5-101.0000士0.00110.00>10-500.5000土0.000510.00>50-1000.2000士0.000310.00">100-2500.1000士0.000310.00>250-5000.1000士0.00035.006.2空白试验

6、随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（(6-1)置于镍增祸中，（如含硫高，可在高温炉中逐步升高温度至500^-600℃灼烧1h),加入2^"4g过氧化钠（(4-1)，搅拌均匀，置于已升温至700'C的高温炉中，保持5^-10min，待样品刚全熔，取出，冷却放入已盛有30^"40ml.热水的250mL烧杯中，盖上表皿，待剧烈反应停止后，用水洗出柑锅，加入20ml，盐酸(4.2)，使氢氧化物溶解，在控温板上160'C蒸干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水。加入20nil-盐酸(4-4)，微热使可溶

7、盐类溶解，冷却，用盐酸（(4-4)移入50mL带塞比色管中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，放置澄清（A液）。6.3.2吸取5.00^-20.00mL溶液（A液）（参见表1),置干60ml，分液漏斗中，补加盐酸(4.4）至10mL，滴加三氛化钦(4.5）至三价铁全部还原，并使溶液呈紫红色为止，放置10^-20min，加入等体积的乙酸丁醋(4.3),萃取2min，待分层后，水相弃去，加入5mL盐酸（4.4)，振摇1min，分层后水相弃去，重复洗涤一次，然后加入10mL水，反萃取1min，水相放入50

8、mL烧杯中，再加10mL水，反萃取1min，水相合并，加入。.5ml-氯化钠溶液(4.6),置于160℃控温板上加热蒸发至刚干，有钠盐析出，加入4mL盐酸(4.4)，微热，待钠盐溶解后，用盐酸（4-4)移入25mL带塞比色管中，用盐酸（4.4)洗涤烧杯并稀至10ml。6.3.3向比色管Fir加入0.5nil,三氯化钦(4-5),摇匀，放置10^-20min，加入0.5mL罗丹明B溶液(4.7),摇匀，加入5ml,甲苯一甲基异丁酮混合溶液(4.8)，萃取1min，待分层