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《GBT6730.18-1986-铁矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1543.06乙酸丁醋萃取一铂蓝光度法测定磷量GB6730.18-86Methodsforchemicalanalysisofironores社潜c31369一79Then一butylacetateextraction一molybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent木标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿Ii磷鼠的侧定。侧定范围:0.002一0.050000本标准遵守GB1467-78《冶金产八占化学分析方
2、法标准的总则及一般规定))o方法提要试样于聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟。加稀硫酸溶解盐类，过滤。残ra踌昆台熔剂熔融，与滤液合并。于硫酸介质巾加人钥酸馁，用乙酸丁醋萃取生成的磷钥酸，继以氯化亚祝还原井反萃取到水相Ill,在波长720nm处，测量其吸光度，借此测定磷最。2试剂2.1Q合熔剂:二份无水碳酸钠与一份硼酸混匀，研细后使用。2.2盐酸(P1.195/-I)。2.3酸(1+5)。2.4b肖酸(P1.425!-1)2.5氢氟酸(P1.155!-I)。2.6氢澳酸(1+4)。2.7硫酸(1+2):将100mI硫酸(P1.845/-1)
3、缓慢地加到200mI水中，冷却后稀释至300"'1,混匀。2.8高氯酸(P1.678/-1)。2.9乙酸丁西鼠2.10几氯甲烷。2.11甲从异J一基酮。2.12亚硝酸钠溶液(5%)。2.13Efl酸被溶液(15%):称取15g`EII酸按((NH4)sMO,02,-4H203,置于烧杯中，加水溶解并稀释至loo-1,过滤后使用。2.14氯化亚锡溶液(1%):称取19氯化亚锡(SnC12.21'20),置于+燥的烧杯中，b1]人8ml盐酸(2.2),溶解后加水稀释至100ml，混匀。2.15铜铁试剂溶液(8%):称取89铜铁试剂溶于近loo-,水中，以水稀释至1
4、00ml，混匀。1=过滤入棕色瓶中，备月}(用时现配，室温高时须用冰水或流水冷却)。2.16硫酸}tk铁溶液(,5%):称取5g硫酸亚铁(FeSO,·71'20),置于烧杯中，加5m1硫酸(1+6)使其溶解，用水稀释至100ml，混匀(用时现配)。2.17除磷的铁溶液(20mg/ml):称取259三氯化铁(FeCl3·61'20),置于500-1烧杯比，力[1人国家标准局1986-08-19发布1987一08一01实施GB6730.18一:I?6oInI}IL脸(5+3),溶解后移人250mI分液漏巾}，用盐酸(5十3)洗净烧杯，洗液井人分液漏、{II，,J1
5、70m1!11J}S;异1-}浅1，}!.{(2.11),f411疡1nt,n,补r分J长，将水}tI放人另一分液漏:I，{，，IJI1301111111从异JJOH,I科几述操0I-,取一次，弃去水相(应无色)，将有机相介井。加50m1水，振荡1min‘静况分层，将水相放人500m1'0""14,}I"再用50m1水同样反j`取一次，两次水相合井(此时有fil相应龙色)将溶液煮沸约5inIn。除去t;{i分自毕物，滤人250m1容1A瓶11,用盐酸(1+19)洗净滤纸，加5m1盐Mx(2.2),以水稀释至刻度，iEe匀。2.18磷标准溶液:2.18.1称取0
6、.43939须光在105一110℃烘卜1h的磷酸一械钾(优级纯)，器于烧杯中，加水溶解，移人1000m1客};卜瓶.}，JJI1,50-101酸(2.4),冷至室温，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液Im1含]‘)().()卜上e磷2.18.2移取50.0m1磷标准溶液(2.18.1),置f-500MI4U)NIII，加水稀释至刻度，V'.J此溶液Iml含111.0119磷。3试样3.1一般试样粒度应小于loopni,如试样:}」结合水或易城化物质含U高114,V=粒度应小1;160wtn预{几燥不影响组成者应按GB6730.1-86《铁fd'石化学分析方法分析用烦
7、千燥试样的制备》进3f1.一4分析步骤4.1测定数量同试样，在同一试验室，应由同」操作者在不同时间内进行2一4次测定4.2试样量按表1称取试样。表I磷谧,%试样1t.50.002-0.0200.50000.020-0.0400.25000.040一0.0100.20004.3空白试验随同试样做空l3试a所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解4.5.1.1将试样(4.2)置于400-1聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加25MI盐酸(2.2)，低温加热30--60m1n，加5ml硝酸(2
8、.4)，提高温度，继续加热10一15m
