资源描述：
《《GBT14352.14-1993-钨矿石、钼矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离-罗丹明B光度法测定镓量》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.14一93乙酸丁醋萃取
2、分离一罗丹明B光度法测定稼量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofgalliumcontent-RhodamineBphotometricmethodafterbutylacetateextraction主百内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中稼含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中稼含量的测定，测定范围2-500pg/ge引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经过氧化钠熔融，水浸取，盐
3、酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化钦还原铁、金、铭、锑、及钥等元素，用乙酸丁醋萃取氯化稼络阴离子，与干扰元素分离。氯化稼络阴离子(GaCI;)与罗丹明B生成红色固相化合物，用甲苯一甲基异丁酮萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长562nm处，测量吸光度。4试剂4.1过氧化钠。4.2盐酸伽1.19g/mL),4.3乙酸丁醋。4.4盐酸c(HCI)=5.5mot/L,4.5三氯化钦(使用前须进行空白检查)。4.6氯化钠溶液(10%m/V)o4.7罗丹明B溶液(0.5%m/V):称取0.5g罗丹明B,溶解于100mL盐酸(4-4)中。4
4、.8甲苯一甲基异丁基酮混合溶剂(4+1V+V),4.9稼标准贮存溶液:称取50.00mg金属稼(99.99%)，置于50mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.4),几滴过氧化氢，盖上表皿，在140℃控温板上加热溶解后，用少量水洗去表皿，继续在控温板上加热蒸干，加入25ml,盐酸溶液(4.4)溶解稼盐，移入250mL容量瓶中，用盐酸溶液(4-4)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含200fag稼。4.10稼标准溶液:吸取20.00mL稼标准贮存溶液(4.9),置于200mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，播匀，此溶液1mL含20fag稼。4门
5、，稼标准溶液:吸取10.00mL稼标准溶液(4.10)，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T14352.14一93至刻度，摇匀，此溶液1mL含2kg稼。5仪筋分光光度计。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于。.097mm，装入小瓶，在80'C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1稼量,Wg/g试料,g试液移取量,mL1-51.0000士0.0011
6、0.00^20.00>5--101.0000士0.00110.00>10-500.5000士0.000510.00>50-1000.2000士0.000310.00>100-250.0.1000士0.000310.00>250-5000.1000士0.00035.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于镍*19中，(如含硫高，可在高温沪中逐步升高温度至500^-550℃灼烧1h),加人2-4g过氧化钠(4.1),搅拌均匀，上面覆盖1g过氧化钠(4.1)置于已
7、升温至700℃的高温炉中，保持5^-10min，待样品刚全熔，取出，冷却，放人已盛有30^-40mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，待剧烈反应停止后，用水洗出增涡，加入20mL盐酸(4.2)，使氢氧化物溶解，在控温板上低温燕干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水。加入20mL盐酸(4.4)，微热使可溶盐类溶解，冷却，用盐酸(4.4)移入50mL带塞比色管中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，放置没清。6.4.2吸取5.00^20.00mL试液(参见表1),置于60mL分液漏斗中，补加盐酸(4.4)至10mL,滴加三氯化钦(4.5)至三价铁全部还原
8、，并使溶液呈紫红色为止，放置10^20min，加入等体积的乙酸丁醋(4.3)，萃取2min，待分层后，水相弃去，加入5mL盐酸(4.4)，振摇1min，分层后水相弃
