乳制品中非蛋白氮类物质的质谱-分析方法-研究

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1、哈尔滨工业大学工程硕士学位论文摘要非法添加物会严重影响食品安全、危及人体健康。目前乳制品中危害最大、波及面最广的非法添加物是非蛋白氮。因此，非蛋白氮的筛查技术手段的建立对乳制品监管具有重要意义。本研究利用液相色谱-三重四极杆质谱（LC-MS/MS）仪器，以QuEChERS方法为净化手段，开展尿素、缩二脲、甲基脲、羟甲基脲、二羟甲基脲、异丁基二脲、六次甲基四胺、尿酸、马尿酸、二氰二胺和三聚氰胺的检测方法研究。（1）研究过程1）前处理研究乙腈-水作为混合溶剂溶解提取乳制品中非蛋白氮，利用漩涡混合和超声波辅助提取待测物，以QuECh

2、ERS方法净化提取液的效果。2）色谱分离根据非蛋白氮类物质的结构特点，研究色谱分离条件，确定色谱柱和流动相组成。3）质谱定性定量检测利用质谱多反应监测对待测物进行检测。首先通过分子结构特征研究11种非蛋白氮的母离子，然后根据母离子在一定碎裂电压下的子离子组成确定定性定量离子对组成及多反应监测条件。4）乳制品中非蛋白但类物质的监测采集市售生乳、酸牛乳、婴儿配方乳粉以及乳粉，利用建立的方法研究不同乳制品中非蛋白类物质的含量，并与国家标准GB/T21704-2008进行比较以评价方法的可靠性。（2）研究结论1）前处理实验结果表明利用

3、乙腈-水混合溶剂能够有效提取非蛋白氮，再利用漩涡混合和超声波辅助方法，最后以QuEChERS净化提取液的方法能够获取良好的回收效果，方法的回收率为75~93%。2）色谱分离利用乙腈-水（95+5，V/V，20mmol/L乙酸铵，以乙酸调节pH=4）为流动相，利用HILIC亲水色谱柱进行分离，11种物质能够实现良好分离。3）非蛋白氮类物质的定性定量离子-I-哈尔滨工业大学工程硕士学位论文利用实验获得了11种非蛋白氮类物质的母离子，然后通过多反应监测确定了11种非蛋白氮类物质的定性检测离子对和监测条件，以此作为定性定量检测依据。4

4、）方法的技术指标2方法在0.10~5.0mg/L范围呈现良好线性关系（相关系数R：0.9964~0.9996）。非蛋白氮类物质检测限范围为0.2~0.8mg/kg，利用QuEChERS净化管净化的方法进行净化，不仅前处理时间大大缩短，同时具有良好的重复性和回收率，回收率为75~93%，精密度（n=6）为3.5~8.7%。5）乳制品中非蛋白氮类物质的含量监测对乳粉、婴幼儿配方乳粉、酸牛乳和生乳各15份进行了检测。除尿素、马尿酸在乳粉、婴幼儿配方乳粉和生乳中有不同程度的检出外，其他非蛋白氮类物质均未检出。乳粉中尿素含量为384~8

5、29mg/kg；马尿酸含量为23.4~46.9mg/kg；婴幼儿配方乳粉中尿素含量为298~885mg/kg，马尿酸含量为16.2~44.9mg/kg；生乳中尿素含量为168~360mg/kg，马尿酸含量为6.7~26.8mg/kg。6）比对验证利用国家标准GB/T21704-2008进行了比对验证，两种方法结果具有良好2的相关性（相关系数R>0.85），结果符合性良好。关键词：乳制品；非蛋白氮；质谱；多反应监测；QuEChERS净化-II-哈尔滨工业大学工程硕士学位论文AbstractIllegaladditiveswill

6、seriouslyaffectfoodsecurityandendangerhumanhealth.Non-proteinnitrogenhadgreastharmandwideinfluenceoniIllegaladditives.Therefore,theestablishmentandimprovementofdairynon-proteinnitrogensecurityscreeningtechnologyhasimportantimplicationsforthequalityofdairyproducts.Sc

7、reeningmethodforestablishingnon-proteinnitrogeninthedairyproducts,withhighperformanceliquidchromatography(HPLC)-triplequadrupolemassspectrometry(MS/MS)instrumentfortestingplatform,withQuEChERSpurificationmethodsforsamplesofdairyproductsinavarietyofnon-proteinnitroge

8、npurificationmethod,usingmultiplereactionmonitoring(MRM)qualitativeandquantitativemonitoringofdairytechnologyinureaandbiuret,methylurea，me