仪器分析复习要点

《仪器分析复习要点》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、光学部分（-）绪论仪器分析是化学系的一门专业基础课，是分析化学的重要组成部分，是通过物理和物理化学方法获取信息和对物质进行表征（成分、含量、价态、状态、结构、分布等）的重要手段。通过本课程的学习：（1）掌握各种仪器分析方法的基本原理、仪器基本结构及主要部件功能；（2）学会建立新分析方法的基本思路，（3）初步具有应用各种仪器分析方法解决实际问题的能力，为今后从事教学和科研工作打好相应的基础。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质，如光、电、热、磁和化学反应等为基础建立起来的一种分析方法。根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致可分为

2、光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法四大类。p乂仪器分析的定义及其特点，仪器分析的方法和分类。仪器分析发展概况。定量分析方法的评价指标：标准曲线（一元线性回归方程，相关系数，线性范围）、灵敏度、精密度、准确度和检出限。（二）光学分析法导论光的本质：光是电磁辐射，具有波、粒二象性，可用频率、波长、波数及波速等参数来描述。光子具有的能fi（E）与各参数有如下关系：一定波长的光称单色光，不同波长的光组合称复合光，光具有互补关系。㈠电磁波谱是按电磁波频率大小排列成的谱系。㈡电磁辐射与物质可产生吸收、透射、反射、散射、折射等作用。

3、光学分析根据光谱产生的机理，可一般分为吸收、发射、反射等分析方法；而依据物质的组成'水平'可分为分子光谱和原子光谱分析方法。原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁，物质的原子光谱依其获得方式的不同分为原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱。分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级比较复杂，因而分子光谱也比较复杂。根据光谱产生的机理不同，分子光谱可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。（三）紫外——可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法的特点。物质对光的选择性吸收。吸收光谱与分子结构的关系。吸收光谱：当物质受到电磁辐射照射后，物质的分子便由基态跃

4、迁到激发态，这一过程称吸收，反之称发射。分子只能吸收或释放出等于二能阶Z差的能量，即:A1I参比［IO1A样=log=log一=a•b•cI样It物质对光的吸收，与其分子结构有密切关系，因而不同物质因结构的差异，产生不同的吸收光谱，亦即吸收曲线。电子跃迁的类型：分子屮外层电子的跃迁与键的性能有关。各类有机化合物的紫外吸收光谱，有机化合物的吸收光谱特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型及分子结构对其影响。影响有机化合物紫外吸收光谱的主要因素：位阻、异构现象、跨环效应、溶剂以及酸度等均对紫外吸收光谱有明显影响。朗伯-比耳定律。摩尔吸光系

5、数。比耳定律的偏离。紫外-可见吸收光度计仪器的基本部件及其作用（光源、单色器、吸收池、检测器）。单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计的结构和特点。分析条件的选择：显色反应条件的选择；测量条件的选择。紫外一可见吸收光谱法的应用：有机物的定性分析。定量分析：单一组分的测定（校准曲线法，差示光度法）,多组分的同时测定，双波长光度法。配合物组成和各类平衡常数的测定。（四）原子发射光谱法一、概述：原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子或离子受激后发射的特征光谱的波长及其强度來测定物质中元素组成和含量的分析方法。可对约70种元素

6、（金属元素及磷、硅、砖、碳、硼等非金属元素）进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析二、原子发射光谱的产生原理：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。主要掌握光源的基本过程、特点和'四大平衡过程'与原子发射光强度的关系，理解塞伯一罗马金公式的含义。三、原子发射光谱的特点：在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出限可达ppm级，精密度为±10%左右，线性范围约2个数量级。但如采用电感耦合等离子体（TCP）作为光源，则可使某些元素的检出限降低至1（T〜1

7、0•ppm,精密度达到±1%以下，线性范围可延长至7个数量级。这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。四、原子发射光谱的仪器（一）光源：光源具有使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响.目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体（ICP）光源。（二）分光仪：棱镜和光栅光谱分析仪。（三）检测器：在原子发射光谱法屮，常用的检测方法有：目视法、摄谱法和光电法。1.目视法用眼睛来观测谱线强度的方法称为目视法（看谱法）。这种方法仅适用于可见光波段。常

8、用的仪器为看谱镜。看谱镜是一种小型的光谱仪，专门用于钢铁及有色金属的半定量分析。2.摄谱法摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不