化工仪器分析复习要点考点

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时间:2017-11-21

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1、仪器分析复习要点及习题课第1章绪论一般性了解第2章光学分析法导论1、频率、波数、光速、波长之间的计算,光子能量计算2、基态、激发态概念,原子光谱、分子光谱特点,线状光谱、带状光谱、连续光谱例题一、p113,T2.第3章紫外及可见分光光度法1.单色光、复合光、最大吸收波长、朗伯--比尔定律、摩尔吸光系数、吸光度的加和性2.偏离朗伯—比尔定律的原因(非单色光的影响、化学因素引起的偏离)3.紫外光谱法仪器的构造(光源、分光系统、吸收池、检测器)4.紫外光谱、区域划分及产生的原因、轨道能量高低、价电子及电子跃迁类型、生色团、助色团、红移、蓝移,R带、K带、B带、E带的基本特征及产生的原因

2、。5.饱和烃、不饱和烃、共轭烯烃、醛、酮、芳香化合物等的紫外光谱特征及跃迁类型。6.共轭效应、取代基效应、溶剂效应、空间效应对紫外光谱的影响。8.氢键强度计算方法例题三、p192,T19。9.吸光度测量条件的选择(入射光的选择、参比溶液的选择、吸光度测定范围的选择(0.15-0.8)),测定误差的计算10.掌握紫外—可见光谱定量计算方法,了解示差法、多组分测定、双波长法、导数光谱法等定量方法的特点及应用。例题四、p413,T6.第4章红外光谱法红外光谱产生的条件、偶极矩、非红外活性振动、吸收峰强度定性表示方法、基团振动频率计算、振动自由度、红外光谱中的各种峰(基频峰、倍频峰等)例

3、题五、p237,T2.2.常见有机化合物的红外光谱(饱和烃、烯烃、炔烃、芳烃、醇、酚、酮、醛、酸、酯、胺),这部分是本章重点的重点,要求记住本节所讲的所有内容,达到正确识谱的水平。3.掌握诱导效应、共轭效应、双重效应、氢键效应、振动耦合、费米共振、立体障碍、环的张力等因素对吸收峰的影响。4.了解红外光谱仪的最基本组成,重点:光源、吸收池、检测器。5.不饱和度的计算及应用,官能团区、指纹区,掌握谱图解析的程序及解题方法。例题六、p238,T10、11、12.第5章原子发射光谱法1.原子发射光谱法的一般步骤,定性及定量的依据,发射光谱法的基本原理、激发电位、电离及电离电位2.发射光谱

4、强度变化规律、自吸现象、自蚀3.发射光谱中常用光源及特点4.分析线、鬼线、灵敏线、最灵敏线、最后线等的概念,分析线选择条件,定性分析一般方法,铁光谱标尺,元素标准光谱线图第6章原子吸收分光光度法1.基本原理(1)火焰中基态原子数为主,可代表总原子数。波尔茨曼公式。(2)A=KN0=K′Lc=kc例题七、p156,T1.2.谱线变宽的原因(1)自然变宽(2)热变宽(3)压力变宽3.峰值测量方法及峰值测量条件4.掌握原子吸收仪器的基本构造,重点:光源、原子化装置(火焰原子化器)5.定量分析方法:标准曲线法、标准加入法例题八、p156,T3、6.6.原子吸收法中的干扰及抑制:物理干扰(

5、基体效应)、光谱干扰、化学干扰、消电离剂、释放剂、保护络合剂、缓冲剂、背景干扰及消除7.测量条件选择:吸收线、灯电流、火焰及观测高度。第7章色谱分析法基本概念:色谱峰、基线、峰高、峰宽度、半峰宽度、标准偏差。掌握保留值表示方法(保留时间、死时间、调整保留时间、保留体积、死体积、调整保留体积、相对保留值)。掌握分配系数K和分配比k定义掌握分离度的概念和分离度、柱效率、柱长的关系,会计算例题九、p372,T1、2.5.气液色谱固定相、载体(白色担体、红色担体)、固定液的分类及选择原则6.色谱法的基本原理(塔板理论、速率理论),会使用塔板理论计算柱效,影响柱效的因素。(载气种类及流速、

6、柱温等)7.了解色谱仪的基本结构及流程8.掌握气相色谱仪常用检测器(TCD、FID)的测定原理、应用特点、注意事项9.掌握气相色谱条件选择方法。10.掌握气相色谱定性分析方法。11.掌握定量分析的依据、定量校正因子的测定方法,归一化法、内标法、外标法等定量分析方法的原理、使用条件及计算。例题十、p372,T3、5.例题一用2cm比色皿测定一有色溶液的吸光度,发现该有色物质在510nm波长处吸光度最大。在该仪器条件下,测得1.0×10-4mol/L的标准溶液的透光率为20.3%,若待测试液的透光率为32.7%,求(1)该有色物质的最大摩尔吸光系数;(2)待测试液的浓度。解:(1)(

7、2)Ax=0.485cx=Ax×cs/As=0.485×1.0×10-4/0.693=7.0×10-5(mol/L)例题二在lm长的填充色谱柱上,某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min,其峰底宽度分别为0.78min和0.82min,空气通过色谱柱需要1.10min。计算:(1)A和B的分离度;对A和B而言,该色谱柱的平均有效塔板数和平均塔板高度;要使A、B两组分完全分离需要的最短柱长。解:(1)(2)可推出据能否用下式计算n有效:使用条件是什么?

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